改性水泥助磨剂的研究

2014-03-10石成利

浙江化工 2014年8期

石成利

（杭州白浪助剂有限公司，浙江杭州 311215）

水泥助磨剂在国际上已有70 多年的应用历史，其简单高效的特点已被越来越多的水泥生产企业认可。液体助磨剂以有机硅、三乙醇胺、乙二醇、丙二醇、聚丙烯酸酯、聚羧酸盐等为主，但使用以上物质在降低粉磨阻力和阻止微粒聚集方面性能提升不大。本文采用二乙醇胺与环氧丙烷进行加成反应，通过调节不同的摩尔比生产二乙醇胺聚氧丙烯醚，与三乙醇胺在流动性、降低筛余等方面进行比较。

1 实验部分

1.1 实验原材料及仪器

二乙醇胺（巴斯夫），环氧丙烷（金山石化），去离子水；10 L 搅拌釜，500 mm×500 mm 实验室标准磨，勃氏透气比表面积仪。

1.2 二乙醇胺聚氧丙烯醚的合成

方法一:将二乙醇胺使用真空吸入清洁干燥的10 L 密闭反应釜内，充排氮气3 次，边搅拌边利用蒸汽加热物料至80 ℃后，按3.5 kg/h 的速度缓慢滴加2 mol 环氧丙烷，控制反应温度在80 ℃～90 ℃，反应时间120 min，通料平稳，反应压力维持在0.25～0.30 MPa。反应结束后，老化1 h，再吸入一定量的去离子水，得到含量为90%的二乙醇胺聚氧丙烯醚（X1）。

方法二：先将二乙醇胺使用真空吸入清洁干燥的10 L 密闭反应釜内，再吸入一定量的去离子水，充排氮气3 次，边搅拌边利用蒸汽加热物料至80 ℃后，按3.5 kg/h 的速度缓慢滴加2 mol环氧丙烷，控制反应温度在80 ℃～90 ℃，反应时间160 min，后期通料速度为2 kg/h，且反应压力达到0.35 MPa。反应结束后，老化1 h，得到含量为90%的二乙醇胺聚氧丙烯醚（X2）。

方法三：先将二乙醇胺使用真空吸入清洁干燥的10 L 密闭反应釜内，再吸入所需去离子水的一半，充排氮气3 次，边搅拌边利用蒸汽加热物料至80 ℃后，按3.5 kg/h 的速度缓慢滴加2 mol 环氧丙烷，控制反应温度在80 ℃～90 ℃，反应时间140 min，通料平稳，反应压力维持在0.25～0.30 MPa。反应结束后，老化1 h，再吸入余下的去离子水，得到含量为90%的二乙醇胺聚氧丙烯醚（X3）。

1.3 质量指标测试

根据色泽（GB/T 3143）、羟值（GB 6365-86）、气相色谱对X1、X2、X3 质量指标进行分析，得到以下数据（表1）。

表1 二乙醇胺聚氧乙烯醚质量指标

2 性能测试

三乙醇胺是极性很强的醇胺，水溶液呈碱性，能够螯合水泥中的金属离子与矿物质相互作用，早期作为混凝土早强剂使用，能够很快地提高水泥早期强度，但会使后期强度有所下降。三乙醇胺对水泥粉磨有很好的助磨效果，是公认的高效助磨剂，掺量为0.05%左右，可使水泥产量提高大约20%。因此用三乙醇胺与二乙醇胺聚氧丙烯醚进行助磨效果的对比。

助磨剂：M0 为三乙醇胺；M1 为二乙醇胺加成2 mol 环氧丙烷；M2 为二乙醇胺加成3 mol 环氧丙烷；M3 为二乙醇胺加成4 mol 环氧丙烷。

本实验配比为熟料：石膏=95:5，为了研究不同品种及掺量的助磨剂对硅酸盐水泥性能影响的表征方法，掺量分别为M0 0.05%、M1 0.05%、M2 0.04%、M3 0.03%。按上述比例配好的试样分别称取5 g，然后加入相应量的助磨剂用实验室小磨粉磨40 min，粉磨完毕后分别进行流动性、筛余、比表面积测定。