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电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

2014-02-28刘维明刘永智王晓飞韦进进

安徽农业科学 2014年18期
关键词:蔗汁甘蔗汁广西南宁

刘维明,刘永智,王晓飞,3,韦进进

(1.广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;2.广西职业技术学院,广西南宁530226;3.广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁530004;4.南宁市环境保护监测站,广西南宁530012)

2014年,环境保护部和国土资源部发布的全国土壤污染状况调查公报中显示,全国土壤环境状况总体不容乐观,耕地土壤环境质量堪忧,主要污染物为镉、镍、铜、砷、汞、铅和多环芳烃[1]。可见,土壤重金属污染导致土壤环境质量恶化,严重危害农业生态系统的良性循环和人类的生存环境,已成为全国性环境问题之一。

我国南方是主要的甘蔗糖业产区,尤其是广西作为我国最大的产糖地区,其糖产量在2010/2011榨季占全国总产量的64.36%。食糖作为我国食品、饮料、医药等产业不可或缺的基础原料之一,也是我国居民的生活必需品。要保证食糖产品的质量,首先要保证原料蔗及其甘蔗汁的质量,但由于甘蔗汁具有很高的糖分且黏稠,干扰大成为分析其重金属含量的难点。目前没有针对甘蔗汁中重金属分析的国标方法,可参考的分析方法亦很少。因此,建立甘蔗汁中重金属先进的分析方法势在必行。

笔者针对甘蔗汁的特性,通过硝酸体系进行电热板消解将甘蔗汁进行前处理[2],采用电感耦合等离子体质谱法对其中的铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析,采取全程空白、加标回收、平行样等质控措施,验证该分析方法的可靠性,也可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品中重金属含量提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料 供试原料:市售甘蔗。主要仪器:Agilent 7700E电感耦合等离子体质谱仪,安捷伦公司;PL202-L梅特勒电子天平,梅特勒-托利多公司;吉尔森移液器1~1 000 μl,法国吉尔森公司。主要试剂:超纯级硝酸,德国进口,MERCK默克;超纯水,密理博纯水仪制作;Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液,环境保护部标准样品研究所。

1.2 样品前处理 用榨汁机把洗干净的甘蔗榨出蔗汁,将榨好的甘蔗汁摇匀,用锥形瓶称量10 g,加入超级纯硝酸5 ml,置于电热板上加热,待冒烟时适时晃动甘蔗汁。如发现蔗汁变得黏稠时,加入2 ml硝酸,并不时晃动,避免蔗汁被碳化[3],直到蔗汁变得澄清透明,冷却后以超纯水定容至50 ml。全程以超纯水做空白,在样品中做平行样加Cu、Pb、Zn、Cd标样做回收率测定。

2 结果与分析

2.1 检出限与线性关系 用重量法将Cu、Pb、Zn、Cd配成混合标液,浓度依次为:0.05、0.50、1.00、10.00、20.00、50.00、200.00、500.00 μg/L,方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表1。

表1 方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限

2.2 方法稳定性和精密度 为验证方法的稳定性,试验称取了5份甘蔗汁平行样品同步进行消解处理,然后进行上机分析。从分析结果看,样品平行性较好,说明方法稳定,重现性较好。平行样品标准偏差、相对标准偏差、相对偏差结果见表2。

2.3 回收率与准确度 为验证方法的准确度,试验称取了8份平行样,其中5份做平行样品,3份样品做加标回收率平行试验,以确定方法的可靠性。在加标前预测甘蔗汁浓度,在已知浓度的甘蔗汁样品中分别加入Cu、Pb、Zn、Cd标准溶液,加入元素的量控制在加标样品元素量的0.5~2.0倍。测定5份平行样和3份加标样中各元素浓度,用测定浓度×定容体积=质量,用每个加标样品的量-5份平行样品量的均值=各加标回收量,用各加标回收量÷加标量×100%=各元素的回收率(表3)。同时还对国家有证标准物质进行测定,测定结果均落在合理范围(表4)。因此,从回收率及国家有证标准物质的测定结果表明,该方法是准确可靠的。

表2 平行样测定结果

表3 分析方法加标回收率

表4 标准物质的测定值(n=5)

3 结论

通过消解去除糖分和蔗汁中杂质的干扰,采用ICP-MS同时测定甘蔗汁中4种有毒有害重金属元素,经精密度、加标回收率和标准物质测定等试验证明,该方法精密度好、检出限低、快速方便,适用于甘蔗汁中多种微量重金属元素的同时测定。

[1]环境保护部,国土资源部.全国土壤污染状况调查公报[R].2014.

[2]国家环境保护局.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002.

[3]CLARKE M A,MORRIS N M,TRIPP V W,等.甘蔗糖制品中的重金属[J].甘肃糖业,1985(5):36-41.

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