蒙药匝迪-5中有害金属元素的初级形态研究

2014-02-26王海燕赵玉英

中国无机分析化学 2014年4期

王海燕赵玉英

(1 内蒙古民族大学化学化工学院；2 内蒙古民族大学分析测试中心，天然产物开发与废弃物利用研究所，内蒙古通辽 028043)

0 前言

蒙医药是中华民族优秀文化瑰宝之一,蒙药所用药材大多为动植物和矿物等天然药物,但是这些药物中的大多数化学成分不明,对于其中所含有的重金属记载不详细。经过有关专家研究表明，重金属对人类健康是多方面、多层次的危害。它的毒副作用极大，造成生殖障碍、心脑血管疾病、影响胎儿的正常发育等[1]。蒙药匝迪-5丸剂属于广枣的成药其组成为广枣、土木香、木香、肉豆蔻和筚拨五种单药，主要功能为治疗心“赫依”病、心悸、心烦、胸闷气短、心刺痛等[2]。近几年来，关于匝迪-5研究的报道很多，但对匝迪-5丸剂中元素含量的形态分析报道较少。本文采用电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)[3-5]对匝迪-5中不同形态重金属元素及有害元素如：Cu，As，Cd，Hg和Pb含量进行研究，计算相关的形态参数[6]，为该药的安全性进行评价，使该药更广泛地得到应用，提供有价值的科学依据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

匝迪-5(内蒙古蒙药股份有限公司，批号：120460)；元素Cu，As，Cd，Hg和Pb等标准溶液(1 000 mg/L)：均为国家标准物质研究中心提供，测定时按所需浓度进行稀释；硝酸、盐酸和高氯酸均为优级纯，所用实验用水为超纯水。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(美国俐曼公司)；电热板(上海屹尧分析器有限公司)；DHG-9070 型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；0.45 μm滤膜；TDZ4-WS低速台式离心机(长沙湘亿离心机仪器有限公司)。

1.2 仪器测试条件

等离子体原子发射光谱仪射频功率：1.2 kW；高频频率：27.02 MHz；冷却气流量：20 L/min；载气压力：221 kPa；溶液提升量：1.2 L/min；积分时间为30 s；光室温度：34 ℃；等离子原子发射光谱仪的观测方式：水平观测。

2 结果与讨论

2.1 煎液制备

将匝迪-5丸剂用研钵研碎，称取匝迪-5丸剂成药50.01 g(记为原药A)置烧杯中，加超纯水250 mL浸泡5 h，保持微沸42 min。趁热过滤，用30 mL热超纯水淋洗3次。分出滤液和滤渣两部分。将滤渣烘干，然后称重，记为B(为头煎残渣)。将滤液浓缩，然后定容于50 mL的容量瓶中，即相当于原药1.00 g/mL，记为C(为头煎液)。称取B重量的1/5，留作B的测试样；把B重量的4/5置于烧杯中，加100 mL超纯水浸泡10 h，在电炉上保持微沸1 h，再过滤，分出滤液和滤渣两部分。将滤渣烘干，然后称重，记为D(为二煎残渣)，将滤液浓缩，然后定容于50 mL容量瓶中，记为E(为二煎液)。

分取出25 mL溶液C、31.25 mL溶液E，各稀释到50 mL,充分混匀,然后离心，离心液过0.45 μm滤膜进行抽滤，分出滤液和滤渣两部分。将滤渣烘干，然后称重，记为G，将C滤液记为F，此时滤液相当于原药0.50 g/mL，即可溶态。

2.2 样品消化

分别称取匝迪-5丸剂原药A，残渣B和D，颗粒物G各0.50 g置于4个50 mL烧杯中，量取C和E各10 mL溶液(分别浓缩至5 mL)。配置混酸溶液，其中V(HNO3)∶V(HClO4)=4∶1，往烧杯A，B，C，D，E和G中分别加混酸25 mL，放置24 h，进行消化，再在电热板上慢慢加热直至溶液澄清透亮，并且蒸发至近干，待溶液冷却后，用HNO3溶液(2%)溶解，转移至50 mL容量瓶中定容，摇匀备用。

2.3 人工胃液萃取

人工胃液按药典方法配制[7]，取16.4 mL 稀盐酸，加水约800 mL与胃蛋白酶10 g，摇匀后，加水稀释成1 000 mL。称1.00 g原药，加25 mL人工胃液，在37.0 ℃的恒温中震荡24 h，过0.45 μm滤膜抽滤，微孔滤膜上面的悬浮态物质烘干、称量，即为人工胃液提取的颗粒物(胃固)，滤液为人工胃液提取的可溶态(胃液)。