微波消解-ICP-AES测定粉条中8种微量元素

李玉红

（咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000）

微波消解-ICP-AES测定粉条中8种微量元素

李玉红

（咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000）

样品采用HNO3-H2O2微波消解处理，运用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时样品中8种微量元素（铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌）的含量。方法的检出限在0.001～1.795mg· L-1之间。相对标准偏差（n=9）小于9.0%。用于粉条中微量元素含量测定。结果对饮食有意义。

粉条；微量元素；ICP AES；微波消解

粉条按形状可分成圆粉条和宽粉条两种。是以大米，豆类、薯类和杂粮为原料加工制成的干燥淀粉制品。其富含碳水化合物、膳食纤维、蛋白质、烟酸和钙、镁、铁、钾、磷、钠等[1-4]矿物质；风味独特、食用方便、耐贮藏、无季节性影响等特点。其具有良好的附味性，能吸收各种鲜美汤料的味道，再加上粉条本身的柔润嫩滑，更加爽口宜人。是深受我国居民喜爱的传统食品。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）分析技术，自二十世纪60年代问世以来，便因其具有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用，已成为实验室中不可缺少的常规分析手段及标准分析方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

红薯粉、宽粉（超市购买）；铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌标准溶液（广州济安有限公司）；H2O（2A.R.天津市化学试剂厂）；HNO3（A.R.天津市耀华化学试剂有限公司）；实验用水为超纯水（北京山浦化工有限公司）。

BS-224S电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；DZF-6020型真空干燥箱（上海琅轩实验设备有限公司）；ECH-1型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；MDS-6压力自控密闭微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；715-ES全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪（美国Varian公司）。

1.2 试验方法

将准备好的红薯粉、宽粉样品置于90℃的烘箱中烘干。然后进行剪碎处理，使用电子天平各准确称取0.5000g于聚四氟乙烯消解罐中；加入5.0mL浓HNO3和2.0mL H2O2；放入加热板中预消解约15min（不加盖、加热板温度约为110℃）；取出后再加入2.0mL浓HNO3和1.0mL H2O2；盖上盖子放入黄色筒中、放入样品架中拧紧，然后放入微波消解仪中；按设计好的参数如表1运行，消解完成后压力降到0.4MPa以下方可打开；取出放入冰水浴冷却约10min；放入加热板中至不冒黄烟（擦干白色筒底）为止；将消解好的溶液先倒入预先准备好的小烧杯中，用超纯水至少冲洗3次，移入50mL容量瓶超纯水定容、待测。

表1 微波消解程序Tab.1 Microwave digestion procedure

1.3 ICP-AES工作条件

全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪采用垂直炬管，ICP ExpertTMII操作软件，可同时得出试样中各元素的含量，仪器工作参数见表2。

表2 仪器工作参数Tab.2 The instrumental parameters

2 结果与讨论

2.1 元素的分析线和检出限

ICP-AES方法进行元素测定时，可以对同一元素的多条特征谱线进行选择。一般依据样品的浓度、潜在的干扰、谱线的强度和稳定性等其它因素，选出一条干扰小、灵敏度高、精确度高的谱线作为元素的分析线。用同样的试验方法进行消解，制备11个空白试样溶液，采用ICP-AES方法进行元素测定结果的3倍标准偏差标示各元素方法检出限，见表3。

表3 分析线与检出限Tab.3 Analytical spectral lines and detection limits

2.2 校准曲线

在仪器工作条件下，采用ICPExpertTMII程序测定混合标准溶液，选择两点定量法，同时测定铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌表明线性范围0.25～2.5mg·L-1。

2.3 样品分析

采用ICP-AES法对粉条样品进行测定分析后，确定宽粉和红薯粉中均含有铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌等微量元素。结果见表4。

表4 样品分析结果（n=9）Tab.4 Analytical results of samples

3 结论

采用ICP-AES法分析测定了粉条样品中所含的微量元素，结果显示，粉条中均含有Al、Cu、Co、Mn、Cr、Fe、Cd、Zn等微量元素。Fe、Al、Zn元素的含量很丰富，Cu、Co、Mn元素的含量较少，但也含有很少量的Cd元素。其中宽粉中Al元素的含量为395.5 mg·kg-1，红薯粉中Al元素的含量为187.8mg·kg-1，其中铝含量均超过了国家规定的允许标准100mg· kg-1，这可能是一些厂家在生产粉条的过程中使用了食品添加剂明矾，因此，使粉条中微量元素铝的含量严重超标。实验用到的粉条均是在当地超市购买的，所以我们在购买时需要谨慎，应尽量购买正规厂家生产的食品。

［1］余花,顾成鹏,徐霞.ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝［J］.科技资讯,2013,16（2）:218.

［2］李敏,王紫纹.ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝［J］.中国卫生检验杂志,2011,21（8）:1882-1883.

［3］王霞,刘静,等.电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定粉条中的7种金属元素［J］.光谱实验室,2008,25（4）:659-661.

［4］陶瑞霄,张海均,等.薯类粉条粉丝加工中明矾替代物的研究进展［J］.粮食与食料工业，2012,（2）:39-40；44.

ICP-AES determination of 8 trace elements in vermicelli with microwave assisted sample digestion

LI Yu-hong
（School of Chemisitry and Materials Science,Xianyang Normal College,Xianyang 712000，China）

The sample of Vermicelli was digested with HNO3and H2O2in a microwave digestion system,and the contents of Trace metals（Al,Cu,Co,Mn,Cr,Fe,Cd and Zn）in the sample were determined by ICP-AES.Detection limits of the method found were in the range of 0.001～1.795mg·L-1.The relative standard deviations were less than 9.0%（n=9）.The proposed method was applied to the analysis of trace elements of Vermicel.giving content values of Vermicelli.

Vermicelli；trace elements；ICP-AES；microwave decomposition

O657.36

A

1002-1124（2014）10-0028-02

2014-08-21

李玉红（1980-），女，汉族，工程师，咸阳师范学院化学与化工学院硕士，主要从事分析方面研究。