高锰酸盐指数的分析及测定探讨

李跃科

（贵州六盘水市六枝特区环境保护局贵州六盘水 贵州六盘水 553400）

高锰酸盐指数是应对污水处理的主要技术之一，通过检测高锰酸盐的指数，可以有效地检测出反映水体遭受有机物和还原性无机物的污染程度，促进对生活用水、污水处理等进行合理分析处理，提高工作质量。但是在水质常规检测分析过程中，高锰酸盐指数检测难度系数较高，所以为了保证高锰酸盐指数测定结果的准确性，工作人员在进行测定的时候，务必要保证相关操作的规范性，尽量控制影响测定结果的诸多因素，为了促进高锰酸盐指数测定工作的质量。

1 配制高锰酸钾溶液

1.1 实际工作中现成的高浓度高锰酸钾溶液一般并不能适应需要，在使用过程中还要根据实际需要，进行科学配制。在应用前要根据运用时所需的浓度要求，找出相应的稀释倍数，然后通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高锰酸钾使用溶液。在配制过程中一般是先取10.00mL草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加热至60℃～80℃，用高锰酸钾储备溶液滴定至终点就可配制成功。

1.2 在运用中因为溶液的pH值原因，高锰酸钾溶液的分解和分解速度也往往不同，在实验过程中一般高锰酸钾溶液在中性溶液分解速度会很慢，但遇到碱性和酸性溶液时分解就会较快，如果想要高锰酸钾溶液快速分解的话，就将其放置到Mn2+和MnO2存在的溶液中，那么高锰酸钾溶液的分解速度就会加速，值得注意的特别是见光分解的速度更快。

2 高锰酸盐指数测定中需要注意的事项

2.1 在对高锰酸盐指数测定时必须要对其先进行水样测定。在取水样时要适当进行少取，然后根据检测情况用水将其稀释到100mL，混和好由250mL的锥形瓶盛装；然后再其中加入5mL的（1+3）硫酸，并摇晃使其均匀充分混和，混合完成后再往其中加入10.00mL，0.01mol/L的高锰酸钾溶液，放置火上加热，加热完毕后，马上往里面加上10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液和0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定使其变成微红色，要注意的是必须要在整个检测过程中记录好所消耗的高锰酸钾溶液的准确体积（V）。

2.2 在检测定时过程中要注意高锰酸钾溶液的校正系数值。在测定过程中溶液加热要确保高锰酸钾溶液温度达到60℃～80℃，等温度达到规定温度后，要往里面掺加0.0100mol/L草酸钠标准溶液，然后再将其滴定成微红色，通过所具体消耗的体积（V），求出高锰酸钾溶液的校正系数（K）。K=10.00/V（10.00为加入草酸钠标准溶液的实际体积）。

3 高锰酸盐指数检测的步骤及影响因素

3.1 进行反应测试。要检测过程中，在取出的水样中加入硫酸，使其呈酸性，而后加入高锰酸钾溶液，进行沸水浴加热，等溶液温度达到要求标准后，用草酸钠对剩余的高锰酸钾还原，通过测试过程数据核算，如实计算出高锰酸盐指数。

3.2 测定操作步骤。在测定过程中要坚持采用返滴定法，由于在测定过程中溶液中已有Mn2+存在，所以滴定时速度可适当加快，但在实验中一定不能让KMnO4溶液呈直线状流下去，因为加入的KMnO4如果不能及时与C2H22-反应，容易在热的酸性溶液中分解，将导致结果偏高。

3.3 K值的变化对结果影响作用。在进行检测的过程中除了加强终点控制外，用10ml单标线移管以保证移取草酸钠的准确性的同时，还要采用多次校正K值，取平均值以提高K值的准确度。

3.4 水浴加热时间对检测的影响。由于高锰酸钾指数的测定值往往会随着加热时间延长而递增，当水样溶液加热到30min时，溶液的测定值最能够接近真值，在检测过程中如果控制好反应温度，就能够较好地满足高锰酸钾指数试验的要求。

3.5 蒸馏水空白值对测定准确性的影响。在检测中，为了确保检测的准确性，一般要先用蒸馏水对高锰酸钾溶液进行稀释，检测时要以新鲜蒸馏水为最佳选择，一定要注意不要使用存放5天以上的蒸馏水，不然就会降低蒸馏水空白值对测定准确性的影响。

4 消除高锰酸盐指数检测误差措施

4.1 科学进行温度控制。在进行检测中要坚持控制反应温度在70～80℃左右，以保持反应速度，因为如果加热过程中温度过低，那么检测试验的反应速度将会变的极慢，不过也不能让温度过高，不然温度如果超过90℃，H2C2O4部分分解就会导致标定结果偏高。

4.2 合理进行酸度控制。在检测过程中，滴定时要将溶液[H+]保持在0.5～1mol/L左右，滴定保持在0.2～0.5mol/L。如果溶液酸度过低，MnO4-就会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。

5 结语

综上所述，由于高锰酸盐指数检测在实际应用中还存在着诸多的问题，需要实验人员始终按照操作规范进行测定，并采取适宜的方法消除影响因素，从而确保测定结果的准确度。

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