光度法测定苯扎溴铵的研究

2014-01-31张淑嫦

机电信息 2014年17期

黄岚张淑嫦印瑛

（南京制药厂有限公司，江苏南京210038）

0 引言

苯扎溴铵（Benzalkonium brom ide），又名新洁尔灭，化学名为溴化十二烷基二甲基苄基铵，是我国20世纪60年代初合成的单链季铵盐类消毒剂，属阳离子表面活性剂。本品在医药上用作消毒防腐，常用于外科手术前洗手、皮肤消毒、黏膜消毒和器械消毒。在工业水处理上用作杀菌灭藻剂和黏泥剥离剂。

苯扎溴铵含量的测定方法有银量法、紫外分光光度法、正交函数分光光度法、酸性染料比色法、差示分光光度法、二级导数法、四苯硼钠法、六波长计算分光光度法及高效液相法等。本文采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵的含量，相较于其他方法有操作方便、结果迅速的优点。

1 主要仪器及试剂

1.1 仪器

采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量使用的仪器有：（1）WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计；（2）BS-210型万分之一的电子天平（北京塞多利斯天平有限公司）。

1.2 试剂

采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量的试剂有：（1）100 mg/m L苯扎溴铵标准溶液；（2）5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液；（3）20 μg/m L Mo（VI）溶液；（4）pH=3.20的Clark－Lubs缓冲溶液。

2 钼—溴邻苯三酚红体系分光光度测定苯扎溴铵的研究

2.1 实验方法

准确移取适量苯扎溴铵标准溶液，置于10m L的洁净比色管中，依次准确加入2.00m LMo（VI）溶液、2.50m L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液，再用水定溶至刻度线，摇匀，同时配置试剂空白溶液。以水作参比，用1 cm比色皿在波长为616 nm处测定溶液的吸光度A1和试剂空白溶液的吸光度A0，按A=A1-A0公式计算吸光度差值A。

2.2 结果与讨论

2.2.1 测试波长的选择

取浓苯扎溴铵标准溶液同第2.1节所述操作，在波长400～660 nm范围内测定溶液的吸光度，并绘制吸收光谱；同时配置试剂空白溶液，同样绘制吸收光谱，波长选择的结果如图1所示，测定液与试剂空白的吸光度最大差值在波长616 nm处，故本文选择616 nm作为测试波长。

2.2.2 时间的影响

在2.1节“实验方法”项下，其他条件不变，仅改变反应时间。结果表明溶液在配好静置5m in后，体系的吸光度最大且稳定，故本文选择溶液配好后静置15m in作为测试条件之一。

图1 波长的选择

2.2.3 pH的影响

通常显色反应中pH值是影响反应的重要因素之一，为此考察了pH值对于本体系的影响，在2.1节“实验方法”项下，其他条件不变，仅改变试验的缓冲溶液pH值。结果发现：随着体系pH值的升高，体系的吸光度逐渐增大；pH在3.00～4.40范围内时，体系的吸光度最大而且稳定；当pH大于4.40时，体系的吸光度变小。故本文选用pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液来控制体系的pH值。

2.2.4 缓冲溶液用量的影响

在2.1节“实验方法”项下，其他条件不变，仅改变试验的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液用量，当其用量在1.50～4.00m L内时体系的吸光度最大且稳定，故本文选用2.00m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液作为测试条件之一。

2.2.5 标记试剂用量的影响

2.2.5.1 溴邻苯三酚红溶液用量试验

在2.1节“实验方法”项下，其他条件不变，仅改变溴邻苯三酚红溶液的用量，随着溴邻苯三酚红用量的增加，体系的吸光度逐渐增大，当其用量在1.00～2.50m L内时体系的吸光度最大且稳定；当其用量超过2.50 m L时体系的吸光度反而变小，故选用2.50 m L的5×10-4moL/L的溴邻苯三酚红溶液。

2.2.5.2 Mo（VI）用量试验

在2.1节“实验方法”项下，其他条件不变，仅改变Mo（VI）溶液的用量，随着Mo（VI）用量的增加，体系的吸光度逐渐增大；当其用量在1.00～3.50 m L内时体系的吸光度最大且稳定；当其用量超过3.50m L时体系的吸光度反而变小，故本文选用2.00 m L的20μg/m L的Mo（VI）溶液。

2.2.6 工作曲线及线性范围

在一组10 m L的比色管中，分别准确加入浓度为100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液0.25 m L、0.50 m L、0.75 m L、1.00 m L、1.25 m L、1.50 m L、1.75 m L、2.00 m L和2.25m L。以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A，并绘制工作曲线，其工作曲线的回归方程为A=0.004 4C（μg/10m L）－0.086，相关系数R=0.999 2，苯扎溴铵浓度在25～225μg/10 m L内服从比尔定律，测定的摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1。

2.2.7 回收实验

用移液管准确移取100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液1.50 m L置于10 m L的洁净比色管中，依次准确加入2.00 m L的20 μg/m L Mo（VI）溶液、2.50 m L的5×10-4 mol/L溴邻苯三酚红溶液及2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液，以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A，根据工作曲线的回归方程计算苯扎溴铵的实测量，并计算回收率，结果如表1所示，平均回收率为102.3%。回收实验表明，此法用于苯扎溴铵的测定是可行的。

表1 回收实验结果

2.2.8 样品分析

样品为国营南昌扬子洲制药厂生产的外用5%苯扎溴铵溶液。准确吸取苯扎溴铵样品溶液0.50 m L于250m L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀得样品稀释液。再准确移取1.50m L样品稀释液，置于10m L洁净比色管中，然后再按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A，平行测定8次，根据工作曲线的回归方程计算测得量与平均回收率，测定的相对标准偏差为1.58%。

3 结语

本文通过实验确定了六价钼－溴邻苯三酚红分光光度测定苯扎溴铵的最佳条件：各种试剂的用量分别是2.00m L的20μg/m LMo（VI）溶液、2.50m L的5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液；静置15 m in；测定616 nm处的吸光度A。其回归方程为A=0.004 4 C（μg/10 m L）-0.086，相关系数R=0.999 2，苯扎溴铵的浓度在25～225μg/10m L内服从比尔定律，摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1，平均回收率为102.3%。

所拟测定苯扎溴铵的新方法，成功地运用于外用5%苯扎溴铵溶液的测定。此方法所需时间短，操作简单，结果可靠。

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