环保型干法腈纶纺丝新技术“梦想成真”

□ 文/图 王永军

实现新溶剂对DMF的替代，意味着首次开发一种干法腈纶纺丝新工艺，这在世界腈纶纺丝领域是一种创举。

齐鲁石化研究院和腈纶厂共同开发了干法腈纶纺丝新工艺成套技术，解决了国家产业政策对干法腈纶纺丝中DMF溶剂的限制和环境保护问题，为齐鲁腈纶装置的可持续发展奠定了基础。

迎难而上：寻找环保型新溶剂取代DMF

齐鲁石化研究院副总工程师李留忠介绍，腈纶厂现有干法纺丝工艺使用的溶剂为二甲基甲酰胺（DMF），按照国家相关产业政策要求，2015年底前淘汰DMF溶剂法腈纶生产工艺，腈纶厂需要使用新的溶剂替代DMF，否则将面临关停的危险。唯一的选择是迎难而上，用最快的速度找到低毒、符合环保要求的溶剂替代DMF，并对纺丝工艺和设备进行系列改造，提前做好技术储备。

腈纶厂加大技术攻关，经过调研与分析，参考腈纶湿法纺丝工艺和国内外的氨纶纺丝工艺，提出环保型新溶剂取代DMF进行干法纺丝的想法。环保型新溶剂具有不易水解、腐蚀性低、毒性小的特点。要实现新溶剂对DMF的替代，意味着首次开发一种干法腈纶纺丝新工艺，这在世界腈纶纺丝领域都是一种创举。

峰回路转：可行性研究奠定基础

环保型新溶剂取代DMF的成功率有多大，需要经过大量前期可行性研究来验证，并解决面临的各种问题，诸如腈纶干粉溶解性对原液浓度、产能的影响，原液流变性引发的装置适应性问题，还有原液挥发性问题导致的甬道温度及能耗的变化，等等。

一个个拦路虎，一道道亟待解决的问题横在面前。腈纶厂没有相关的分析检测手段，便通过齐鲁石化科技处委托研究院进行相应试验分析。

2011年6月24日，周五，研究院接到腈纶厂的紧急服务任务：在最短时间内完成聚丙烯腈在DMF和新型溶剂中的多种浓度溶解性能试验，并且要测试不同浓度液体在多个温度条件下的流变性能。

高分子所立即组织精干力量开始行动，查找溶解、测试方法，配备溶解、测试仪器，马上投入紧张的工作中。参与试验的科研人员张勇说起当时的情况，还是一脸的紧张。他说，一开始试验一点也不顺利，由于聚丙烯腈溶液黏度太高，超出了现有仪器的量程范围，必须更换超大量程的黏度仪。经多方协调，赶在周五下班前从院内其他研究所借来了适用仪器，可利用周末时间加班出数据，不延误试验进度。

由于测试的温度点较多，需要多个水浴和高温油浴组合，高分子所从各项目组抽调水浴、油浴集中进行试验。进行不同条件的黏度测试时，溶剂挥发很快，即使采取了密闭措施，结皮现象仍很严重。为保证结果的准确性，每次测试前都要冒着高毒溶剂蒸气，用最快的速度将上面黏稠的结皮彻底清除。即使这样，每个条件试验都要重复操作一次到三次，才可能获得满意的结果。为赶时间，科研人员每天中午吃完饭顾不上休息，12点就开始操作，并一直不停地忙到晚上8点多。

经过加班加点连续奋战，出具数据150余组，并提供了图文并茂的试验报告，为腈纶厂进行溶剂替换提供了可行性重要依据，为后续研究的深入进行奠定了基础。

初战告捷：中试取得重大进展

2011年9月，干法纺丝溶剂替代可行性研究项目开始在腈纶厂进行单甬道全流程纺丝中试。为了这次试验，腈纶厂为项目的中试研究“大开绿灯”，单独切出一条纺丝甬道开展试验，体现出生产厂新技术开发的信心与决心。

溶解试验在1立方米的半封闭搅拌釜中进行，采用螺杆式搅拌桨。由于搅拌桨选型不当，未形成合格的纺丝原液，无法进入后面的流程。研究院科研人员建议将现有螺杆式搅拌桨更换为适合于高黏度流体搅拌的螺带式搅拌，并提供了专业的搅拌器生产厂家。腈纶厂采用研究院提出的搅拌桨设计方案，重新对搅拌桨系统进行了改造、安装和调试。专用搅拌桨投用后顺利解决了问题。

研究院院长达建文数次到腈纶厂纺丝装置现场详细查看装置的主要设备安装和运行状况。他叮嘱科研人员：“要与生产厂紧密配合，拿出勇气和信心去攻坚破难，我们研发新技术，就是要为石化企业服务，满足企业生产经营的发展需要。”

试验过程中，研究院、腈纶厂双方技术人员紧盯现场，研讨方案，共同操作，在装置上打通了溶解、输送、过滤、纺丝、水洗、牵引全流程。“腈纶厂技术人员工作非常精细、认真、负责，大家都把新技术开发当成自己家的事情，尽最大努力在做。”一直全程守在试验现场的张勇说。

在连续进行的第三次溶解及纺丝试验中，原液经过溶解、输送、过滤，进入甬道后成功出丝并连续纺丝近30分钟，成丝稳定，无断头等问题出现，实现了环境友好型溶剂为纺丝溶剂的连续稳定纺丝，成品丝断面与工业成品丝相当，标志着环境友好型干法腈纶纺丝新工艺开发取得重大进展。

梦想成真：工业化试验产出合格纤维

中试旗开得胜，给了研究人员极大的信心。工业化阶段是科研成果的含金量全力展现的阶段，对于干法腈纶纺丝新工艺的工业化试验，研究院与生产厂再次合作，双方组建的研发团队对中试后成品丝进行了全面性能检测，各项指标完全合格。

从装置改造、试验方案、工艺确认到取样分析、方法建立、模拟计算等等，技术人员事无巨细，认真讨论修改，一一进行确认。同时抓紧时间在实验室进行验证实验，对实验结果进行分析确认，为工业化试验全方位做好准备。

2013年，在齐鲁石化科技处的统一安排下，多甬道工业化试验终于在腈纶厂如期展开。双方负责人靠在现场指导试验，技术人员密切监控工艺过程，操作人员精心操作。整个工业化试验过程进展顺利，最终生产出10吨纤维产品，包括6包长丝、12包短纤。那一天，研究院、腈纶厂的职工都群情激动，环保型干法腈纶纺丝新技术终于在生产装置上“梦想成真”。