感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别研究

胡巧爱

（永康市食品药品检验所，浙江 永康 321300）

感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别研究

胡巧爱

（永康市食品药品检验所，浙江 永康 321300）

目的建立感冒灵颗粒的薄层色谱鉴别方法，为制定感冒灵颗粒的质量控制标准提供实验依据，完善感冒灵颗粒的质量控制理论及方法。方法采用薄层色谱鉴别方法确定野菊花含量。结果野菊花的薄层色谱具有鉴别特征，薄层色谱斑点清晰，无阴性干扰。结论薄层色谱鉴别方法操作简单，具有良好的重现性和专属性，为制定感冒灵颗粒的质量控制指标提供了依据。

感冒灵颗粒；薄层色谱；鉴别

感冒灵颗粒是由野菊花、金盏银盘、咖啡因、岗梅、三叉苦、对乙酰氨基酚等组成的复方制剂，具有镇痛、清热的作用，用于治疗由感冒引起的发热、头痛、鼻塞、流涕、咽喉肿痛等症状[1]。原质量标准项中的含量测定方法操作复杂繁琐，准确性较低且不利于对实验结果进行观察。为了对感冒灵颗粒制剂质量进行更好的控制，采用薄层色谱鉴别法对野菊花和咖啡因进行定性鉴别，并将野菊花、咖啡因的鉴别过程与结果进行报道。

1 用于鉴别的材料、试剂与仪器

1.1 材料

感冒灵颗粒（华润三九医药股份有限公司，批号112401、112402、112403）、野菊花的阴性样品、咖啡因的阴性样品、野菊花对照药材、咖啡因对照品、硅胶G薄层板。所用材料中的中药材及药品经鉴定，符合实验要求。

1.2 试剂

鉴别过程中所需的甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

1.3 仪器

精密天平。

2 方法与结果

2.1 野菊花薄层色谱鉴别

2.1.1 溶液的制备

供试品溶液的制备：利用精密天平称取感冒灵颗粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，进行超声处理30 min，过滤处理，滤液蒸干处理。将蒸干处理后的残渣加入少量水和聚酰胺2 g，拌匀后放置在漏斗中，用50 mL水进行洗涤后弃去洗涤液，再用30 mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液并进行蒸干，加入2 mL甲醇使蒸干后的残渣溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：利用精密天平称取野菊花对照药材1 g，研磨，加入无水乙醇25 mL，进行超声处理30 min，过滤处理，滤液蒸干处理，将蒸干后的残渣加入甲醇2 mL，使残渣溶解，作为野菊花对照药材溶液。

阴性对照样品溶液的制备：利用精密天平称取缺野菊花的阴性对照样品1 g，加乙酸乙酯10 mL，进行超声处理30 min，过滤处理，滤液蒸干处理。将蒸干后的残渣加入少量水和聚酰胺1 g，拌匀后放置在漏斗中，用30 mL水进行洗涤，弃去洗涤液，再用甲醇20 mL进行洗脱，收集洗脱液，蒸干处理，残渣加入甲醇2 mL，使溶解，作为野菊花阴性对照样品溶液。

2.1.2 野菊花薄层色谱分析

依照薄层色谱法实验步骤，分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5 μL，分别点于同一含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-丁酮-水（10∶1∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷2%三氯化铝乙醇溶液，于110 ℃环境中烘烤10 min，置于紫外光灯（365 nm）下进行检视。供试品溶液色谱中，在于对照药材溶液色谱相对应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照样品溶液色谱无干扰。

2.2 咖啡因薄层色谱鉴别

2.2.1 溶液的制备

供试品溶液的制备：利用精密天平称取感冒灵颗粒10 g，加乙酸乙酯40 mL，进行超声处理30 min，过滤处理，滤液蒸干处理。蒸干处理后的残渣加入少量水和聚酰胺2 g，拌匀后放置在漏斗中，用50 mL水进行洗涤后弃去洗涤液，再用30 mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液，进行蒸干，加入2 mL甲醇，使蒸干后的残渣溶解，作为供试品溶液。

对照样品溶液的制备：利用精密天平称取咖啡因对照样品1 g，研磨，加入甲醇10 mL，制成每1 mL溶液含1 mg咖啡因对照样品的溶液，作为咖啡因对照样品溶液[2]。

阴性对照样品溶液的制备：利用精密天平称取缺咖啡因的阴性对照样品1 g，加乙酸乙酯10 mL，超声处理30 min，过滤处理，滤液蒸干处理。蒸干后的残渣加入少量水和聚酰胺1 g，拌匀，放置在漏斗中，用30 mL水进行洗涤，弃去洗涤液，再用甲醇20 mL进行洗脱，收集洗脱液，蒸干处理，残渣加入甲醇2 mL，溶解，作为咖啡因阴性对照样品溶液。

2.2.2 咖啡因薄层色谱分析

依照薄层色谱法实验步骤，分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5 μL，分别点于同一含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（14∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷2%三氯化铝乙醇溶液，于110 ℃环境中烘烤10 min，置于紫外光灯（254 nm）下进行检视。供试品溶液色谱中，在于对照样品溶液色谱相对应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照样品溶液色谱无干扰。

3 讨 论

3.1 对野菊花成分进行鉴定时，在提取样品的过程中，将无水乙酸超声处理效果与醋酸乙酯超声处理效果进行比较，结果表明运用无水乙酸进行超声处理的方法提取效果好且杂志干扰较少。用无水乙酸进行超声处理，然后用聚酰胺进行洗涤，除去样品杂质，例如制剂中含有的糖成分，最后用甲醇进行洗脱处理，得到理想的样品溶液。野菊花薄层色谱分析中，斑点显色时为排除铝金属盐类与野菊花中含有的黄酮类成分发生络合反应而导致斑点显色的原因，采用2%三氯化铝乙醇溶液作为显色剂，在110 ℃环境下烘烤约10 min后，置于紫外光灯（365 nm）下进行检视，野菊花薄层色谱的特征斑点为黄绿色斑点，其Rf值约在0.35～0.40之间。

3.2 文献规定，供试样品取量约取1.5 g，置于100 mL容量瓶中，加溶剂至刻度。但由于1.5 g样品取样量较大，取样过程中缺乏准确性，另外，量较多的样品在溶解过程中容易结块，样品溶解不均匀。因此，为保证样品溶液含量的精确性，根据样品溶液最终浓度近似等于原溶液浓度的原则，取0.16 g样品，置于50 mL容量瓶中，样品溶解均匀，过滤，取滤液10 mL置于50 mL容量瓶中，样品溶液最终浓度约为0.64 mg/mL，与对照样品溶液浓度大致相同，并且在溶液配制过程中，使样品溶解速度快且溶解均匀[3]。

3.3 文献规定，对照样品取量约取1 g，对照样品取量过大，容易造成对照品的浪费。实际操作中，依据对照品溶液最终浓度约等于供试品溶液浓度的原则，将对照品容易最终浓度定位0.024 mg/mL，对对照品进行取量时应与供试品制剂的定量相一致。

3.4 本次研究所采用的的薄层色谱鉴别方法，操作简便，鉴定过程稳定且色谱斑点清晰，重现性与专属性良好，可以作为感冒灵颗粒质量控制依据及指标。

[1] 曹泰山,罗杰鹏.感冒解毒灵颗粒的质量标准研究[J].中成药,2006, 28(12):31-32.

[2] 吴小辉.感冒灵颗粒质量标准的研究[J].广东药学院学报,2003, 19(3):65-66.

[3] 高广涛.感冒舒颗粒的质量控制[J].中医临床研究,2011,3(16): 74-75.

R28；R96

B

1671-8194（2014）13-0081-02