基于Pt电极和Nafion电解质的CO传感器研究

刘英伟，金哲范，白 璐，梁喜双，卢革宇

(吉林大学a.集成光电子学国家重点联合实验室吉林大学实验区;b.电子科学与工程学院，长春 130012)

基于Pt电极和Nafion电解质的CO传感器研究

刘英伟a，b，金哲范a，b，白 璐a，b，梁喜双a，b，卢革宇a，b

(吉林大学a.集成光电子学国家重点联合实验室吉林大学实验区;b.电子科学与工程学院，长春 130012)

为有效地对大气环境中的CO气体进行监控，设计和制作了一种可在室温下工作的新型结构Nafion基CO气体传感器。该传感器由活性炭过滤帽、Pt敏感电极、Nafion膜、对电极、分隔层和储水罐等部分组成。储水罐的设计提供了Nafion膜正常工作时所需要的湿度环境。采用化学沉积法在Nafion膜上制备Pt敏感电极的工艺条件。研究结果表明，当反应物H2PtCl6溶液浓度为5 mmol/L、还原剂NaBH4溶液浓度为30 mmol/L，NaBH4溶液的pH值为13时，制作的Pt电极具有最好的气敏特性。对体积分数为400×10-6的CO测试时，响应电流为107 nA，响应时间为40 s，恢复时间为50 s。当CO体积分数在50～400×10-6时，传感器的响应电流值与CO气体浓度具有很好的线性关系。

气体传感器;Pt敏感电极;一氧化碳;Nafion膜

0 引 言

一氧化碳(CO)是一种无色、无味、密度略小于空气的有毒气体。当人体吸入CO后，CO与人体内的血红蛋白结合形成碳氧血红蛋白，降低人体血液输氧能力。吸入少量CO时，会使人发生恶心和头晕等症状，如果吸入的CO过量，则可能因缺氧而导致死亡［1］。因此，对于大气环境中CO气体的监测与监控至关重要。目前，CO的检测主要是利用由光学原理的分析仪器实现，主要包括红外光谱分析仪及非色散型红外光谱分析仪两种。与大型、昂贵的分析仪器相比，气体传感器具有小型、廉价、易于在线测量和控制等优点。因此，开发高性能的CO传感器一直是传感器领域研究的热点［2-4］。

目前，技术比较成熟的CO传感器主要包括半导体式传感器、电化学式传感器和固体电解质式传感器等。半导体式CO传感器具有灵敏度高、选择性好、价格低等优点，是研究最多的一类CO传感器［5，6］。但仍有一些致命的弱点：1)具有较大零点漂移和季节性敏化或钝化(稳定性差);2)在苛刻环境下难以使用，如不能用于汽车尾气或燃烧排气的监控等;3)精度和重复性较差，难以用在CO的精确测量上［7］。电化学式CO传感器是另一种广泛应用的传感器，其检测原理是定电位电解。这类传感器的优点是线性好、精度高，但由于贵金属电极在CO气氛下易中毒，造成传感器劣化、稳定性差;此外由于液体电解质易干涸，致使传感器寿命缩短;稀硫酸的腐蚀性要求封装结构严密，成本较高，硫酸的漏液会造成腐蚀。固体电解质式CO传感器是近年来发展起来的一种新型传感器［8-10］。Miura等［11］以稳定ZrO2(YSZ)作为固体电解质［11-13］，以贵金属、金属氧化物为电极开发了基于混成电位原理的高温CO传感器，在结构上采用叠层或双金属氧化物电极结构，在高温下对CO具有较高灵敏度和良好选择性。由于所使用的敏感材料具有良好热稳定性和化学稳定性，这类传感器更适合于检测汽车尾气或燃烧排气中的CO。但是，基于混成电位原理的固体电解质CO传感器具有精度差、工作温度高和制作工艺复杂的缺点。

近年来，基于聚合物质子导电体Nafion的新型电化学式气体传感器备受关注［14］。Kawatsu等［15］最早开展了这类传感器的研究。Mukundan等［16］报道了小型质子膜(0.25～1.0 cm2)CO传感器结构，在0.3 V电压负荷时，100 ppmCO的电流信号为12 mA(负方向响应)，响应时间为60 s，但传感器测量CO后，恢复特性变差，经过0.8 V高电压处理后，能恢复到初期特性。

Nafion膜是美国DuPont公司生产的一种全氟磺酸离子交换膜，作为固体高聚物电解质(SPE)膜电极的支撑电解质，首先被美国NASA用于低温燃料电池的开发。Nafion分子结构中的氟化磺酸基团容易发生水解形成酸性很强的磺酸离子交换位，对质子传导率高，选择渗透性能好，化学和热稳定性优良［17］。利用Nafion膜制作气体传感器具有以下几个特点：在室温下工作，不仅功耗低，而且本质安全;传感信号(电流)与CO体积分数成比例，使传感器具有良好的线性和精度。为了保证Nafion的质子导电性，使用纯水维持高湿度，不存在腐蚀问题，可靠性、稳定性和寿命明显提高。该传感器的感知原理与质子膜燃料电池的原理相近。在Nafion膜两侧分别形成贵金属或贵金属合金的敏感电极和对电极，当室内环境存在CO时，在敏感电极和对电极上分别发生如下电化学反应［18］

电化学反应产生的质子可以直接通过Nafion膜传输，而产生的电子则通过外电路传导，形成短路电流。短路电流的大小与CO体积分数成正比，这样便可以通过测试短路电流的大小达到测定室内环境CO体积分数的目的。

笔者根据Nafion基传感器的工作原理和特点设计了传感器结构，制作了传感器外壳;重点研究了决定传感器性能的Pt敏感电极的制备工艺，系统研究了传感器的气敏特性和制备工艺直接的关系，对最佳工艺条件下制作的传感器的气敏特性进行了测试。

1 实 验

1.1 传感器的设计

设计传感器的结构时需要注意以下3点。1)Nafion质子膜的离子导电性依赖于膜中的水，当质子膜的含水量减少或水枯竭时，离子电导率就会降低或消失。因此，基于Nafion的电化学CO传感器的水管理非常重要。2)带有Pt电极的Nafion膜暴露在含有CO混合气体中时，如何提高传感器的选择性至关重要。因此，必须除去混合气氛中的醇类等杂质气体。3)传感器的对电极必须和测试气体分离，因此传感器组装时参考电极的密封是必须解决的问题。

笔者采用如图1所示的传感器结构。该传感器主要由以下部分组成：活性炭过滤帽、Pt敏感电极、Nafion膜、对电极、分隔层和储水罐。活性炭过滤帽是由金属材料制成的帽状结构部件(高为3.0 mm，外径为10.0 mm)，其内部装有活性炭，用于滤除CO中混有的杂质气体，例如醇类物质等。扩散孔均匀分布在活性炭过滤帽上，是CO进入的孔道。敏感电极的性能决定了传感器的性能，所以敏感电极的制备是传感器制作过程的核心。分隔层是用金属材料制成的圆片状部件，既可以将储水罐与传感器其他部分分隔开，又能起到支撑作用，同时起到密封参考电极的作用。储水罐(高为50 mm，外径是12.0 mm)是由金属材料制成的桶状结构部件。当其中含有一定量的水时，由于水蒸气的存在，通过分隔层的给水孔为Nafion提供水分，使Nafion膜的湿度可以维持在稳定的水平，确保其能正常工作。该传感器的制作过程为：首先向储水罐中加入其容积80% ～90%的去离子水;然后依次将分割层、带有Pt敏感电极和对电极的Nafion膜、活性炭过滤帽按由下到上的顺序置于储水罐中并使之紧密接触;最后用绝缘密封材料将活性炭过滤帽固定在储水罐上，使活性炭过滤帽和储水罐间密封且相互绝缘，从而制作出Pt为敏感电极的Nafion基CO传感器。

图1 传感器结构示意图Fig.1 The diagram of sensor structure

1.2 Pt敏感电极的制备

1.2.1 实验药品与实验仪器

该实验所用化学试剂为Nafion 115(美国杜邦公司)、H2O2溶液(北京化工厂)、H2SO4溶液(北京化工厂)、NaBH4(国药集团化学试剂有限公司)、H2PtCl6(上海试剂一厂);表征和测试仪器为扫描电子显微镜(SEM，JEOL JSM-7500F)、电化学分析仪(CHI611C)。

1.2.2 Nafion 膜的预处理

将Nafion膜分割成4×6 cm2的矩形块;然后将Nafion膜置于5%的H2O2溶液中，80℃下水浴加热1 h，除去Nafion膜表面的杂质;用去离子水冲洗上述处理过的Nafion膜后，将其置于0.5 mol/L的H2SO4溶液中，80℃下水浴加热1 h，使Nafion膜重新质子化;最后将Nafion膜置于去离子水中，80℃下水浴加热30 min，反复3次，将预处理后的Nafion膜浸泡在去离子水中待用。

1.2.3 化学沉积法制备敏感电极

采用化学沉积法制备Pt/Nafion敏感电极［19］，该反应所用容器为分隔池，由两个相同的反应槽组成(见图2)。制备Pt敏感电极的过程为：将预处理过的Nafion膜固定于分隔池两反应槽之间;然后在两反应槽分别加入一定浓度的NaBH4与H2PtCl6溶液，室温下反应10 h;反应后将制备好敏感电极的Nafion膜用去离子水冲洗干净，并浸泡在去离子水中待用。NaBH4与H2PtCl6反应的离子方程式为

图2 实验仪器示意图Fig.2 The diagram of experimental apparatus

还原剂NaBH4是一种极不稳定的化合物。常温下，当NaBH4水溶液的pH＜9时，会剧烈进行水解反应。所以需要调节NaBH4溶液的pH值，以达到抑制NaBH4水解的目的。实验表明，当pH＞13时，溶液中不会明显地产生气泡，说明可以有效地抑制NaBH4的水解。因此，还原剂NaBH4的pH值的调节是需要研究的第1个工艺条件;另外，NaBH4与H2PtCl6的浓度也是制备出高性能敏感电极的关键参数。所以，笔者着重对制备敏感电极过程中的反应条件进行研究，主要包括：还原剂NaBH4溶液的浓度、最佳pH值以及氧化剂H2PtCl6溶液的浓度，以确定了敏感电极制备的最佳反应条件。利用单一变量法，逐一确定反应各个因素的最佳条件(见表1)，列举了制备Pt敏感电极的7种工艺条件，其中a，b和c用来固定NaBH4溶液pH值与H2PtCl6浓度，以确定最佳NaBH4浓度;d，b和e用来固定 NaBH4浓度与H2PtCl6浓度，以确定最佳NaBH4溶液pH值;f，b和g用来固定NaBH4溶液浓度和pH值，以确定最佳H2PtCl6浓度。

表1 不同工艺条件敏感电极的制备Tab.1 The preparation of sensitive electrode under different conditions

1.3 传感器气敏特性测试装置

利用静态配气法中的常压配气法，气瓶通过多次抽出气体再冲入气体的方式清洗干净后，将CO标准气体注入到气瓶中，再利用模拟空气［O2(21%)和N2(79%)］稀释，配制成一定体积分数的样品气体。

将传感器放入含有待测气体的气瓶中，通过外电路将传感器、电化学分析仪、电脑相互连接用于测试、读取、显示和保存数据(见图3)。

图3 传感器测试装置示意图Fig.3 The diagram of testing equipment for sensor

2 结果与讨论

2.1 Pt敏感电极SEM表征

在Nafion基CO传感器的开发过程中，敏感电极的制备是最重要的环节。这是因为传感器的灵敏度、选择性和长期稳定性均依赖于贵金属催化剂的种类、组成、微观形貌和颗粒尺寸等因素。笔者利用化学沉淀法制备的Pt敏感电极的微观形貌和颗粒尺寸决定了传感器的气敏性能，因此，对不同工艺条件下制备的Pt电极作了SEM表征，研究Pt电极制备工艺和微观形貌之间的关系。图4为不同工艺条件下制备的Pt敏感电极的SEM照片。由图4可以看出，改变工艺条件对敏感电极微观形貌有很大影响，主要体现在Pt颗粒的大小和排列情况的改变［20］。笔者主要分以下3方面进行讨论。

2.1.1 NaBH4浓度对敏感电极形貌的影响

图4a～图4c是在NaBH4溶液pH值为13，H2PtCl6浓度为5mmol/L，NaBH4浓度分别为20mmol/L，30 mmol/L，40 mmol/L工艺条件制作的Pt电极的SEM照片。在图4a中，由于NaBH4的浓度较小，导致反应速率较慢，所以生成的Pt颗粒直径很小(约为0.5μm)，而且排列特别致密并带有分层现象。这样会使CO通过敏感电极向三相界面扩散过程中有大量的CO被氧化，使CO到达三相界面的浓度降低，从而降低传感器灵敏度。图4b中，Nafion膜表面沉积的Pt形成了颗粒直径大小约为0.1μm和1.5μm的两种。图中小颗粒的存在填补了大颗粒之间留下的空隙，这使CO、Pt颗粒与Nafion膜的三相反应面积增大。另外，大颗粒主要分布在表层，会形成大的空隙，利于CO向三相界面扩散，使CO在Nafion膜的表面上更容易发生电化学反应。图4c中，由于NaBH4的浓度较大，导致反应过于剧烈，使生成的Pt颗粒直径较大(约为1.2μm)，排列疏松多空隙。所以大大降低了三相反应面积，不利于传感器灵敏度的增加。

2.1.2 NaBH4溶液pH值对敏感电极形貌的影响

图4b、图4d、图4e是在NaBH4浓度为30 m，H2PtCl6浓度为5 mmol/L，NaBH4溶液pH值分别为13，13.5，14工艺条件制作的Pt电极的SEM照片。图4d中，较大的pH值已经开始影响反应速率，导致Nafion膜上沉积的Pt颗粒出现了聚集现象，形成了不规则的片状区域，覆盖在Nafion膜表面。由于CO很难扩散到三项界面，所以这样的形貌会影响电极的催化效率。图4e中，过大的pH值严重影响了反应速率，使Nafion膜上沉积的Pt颗粒直径较小(约为0.5μm)，且排列疏松不紧密。这样，Nafion膜大部分面积便裸露在外，减小了三相反应面积，减少了电化学反应的活性位点，降低了传感器的灵敏度。

2.1.3 H2PtCl6浓度对敏感电极形貌的影响

图4 f、图4b、图 4g是在 NaBH4浓度为 30 m，NaBH4溶液 pH值为 13，H2PtCl6浓度分别为2.5 mmol/L，5 mmol/L，7.5 mmol/L工艺条件制作的Pt电极的SEM照片。图4 f中，沉积的 Pt形成了直径为0.1μm左右的球状颗粒，排列密集并且出现了聚集的现象，覆盖了绝大部分的Nafion膜表面。这种现象的产生是由于H2PtCl6溶液浓度较低，Pt电极层生长缓慢但致密。这样的微观形貌不利于CO的催化反应。图4g中，Nafion膜表面形成一层密集的Pt电极层。这是由于H2PtCl6溶液浓度过高，化学反应剧烈，Pt生成速率很快。由于Nafion膜表面被覆盖，不利于CO的扩散，传感器的灵敏度必然会降低。

图4 不同工艺条件下制作的Pt敏感电极的SEM照片Fig.4 The SEM images of sensitive electrode under different conditions

综上所述，反应物浓度过小或pH值过大，则反应速率较慢，生成的Pt颗粒直径较小，敏感电极层致密且分层;反应物浓度过大，则反应速率较快，生成的Pt颗粒直径较大，敏感电极层疏松不紧密。这两种情况都会降低三相反应面积，减少了电化学反应的活性位点，降低了传感器的灵敏度。

2.2 制备Pt敏感电极的工艺条件对气敏特性的影响

由SEM照片分析可知，不同的工艺条件对敏感电极的表面形貌特征有着很大影响。为了确定制备敏感电极的最佳工艺条件，还需要对不同条件下所制备的敏感电极对CO进行气敏特性测试。图5中分别对NaBH4溶液浓度、NaBH4溶液pH值和H2PtCl6溶液浓度对敏感电极气敏特性的影响进行了讨论。

图5 不同工艺条件对传感器气敏特性的影响Fig.5 The influence of different conditions on the sensing properties of sensors

图5a中，三组实验a、b、c中NaBH4溶液pH值都为13，H2PtCl6浓度都为5 mmol/L，而NaBH4溶液浓度分别为20 mmol/L、30 mmol/L、40 mmol/L。从图5中可以看到，实验b中的传感器在同一条件下(CO体积分数为400×10-6)有最大的响应电流，约为107 nA。很明显，NaBH4溶液的最佳反应浓度为30 mmol/L。图5b中，三组实验b、d、e中NaBH4浓度都为30 mmol/L，H2PtCl6浓度都为5 mmol/L，而NaBH4溶液pH值分别为13、13.5、14。实验d、e中传感器对CO几乎没有响应。而实验b中器件对CO有约为107 nA的响应电流值，所以该反应的最佳NaBH4溶液pH值为13。图5c中，3组实验f、b、g中NaBH4浓度都为30mmol/L，NaBH4溶液pH 值都为13，而H2PtCl6浓度分别为2.5mmol/L、5 mmol/L、7.5 mmol/L。实验f，基本无响应电流。实验b和实验g响应电流大小相当，分别为107 nA和120 nA。但由于前者使用的H2PtCl6的量较少，仅为后者的2/3，所以可以有效地节约成本，可认为H2PtCl6溶液的最佳浓度为5 mmol/L。

综上，通过SEM表征与气敏特性测试，可以确立利用化学沉积法制备Nafion基Pt敏感电极的最佳工艺条件是：H2PtCl6溶液浓度为5 mmol/L、NaBH4溶液浓度为30 mmol/L，NaBH4溶液的pH值为13。

1.3 气敏特性测试

响应时间与恢复时间是气体传感器气敏特性重要特性参数。响应时间代表气体传感器对被测气体的响应速度。原则上把从器件接触一定浓度的被测气体开始到其阻值达到该浓度下稳定阻值90%时所需的时间，定义为响应时间。恢复时间表示气体传感器对被测气体的脱附速度。原则上把气体传感器从脱离检测气体开始，到其阻值恢复到正常空气中阻值10%所需的时间，定义为恢复时间。气体传感器的响应恢复时间越快，表明传感器的气敏特性越好，越有利于气体的监测和报警。

如图6所示，为利用最佳工艺条件制备出的敏感电极所组装的传感器对不同体积分数CO的响应恢复曲线。当CO体积分数分别为50×10-6、100×10-6、200×10-6、400×10-6时，响应电流的绝对值也相应增大，它们分别为12 A、25 nA、52 A和107 nA。而响应时间则随着CO体积分数的增大而变大，分别为19 s、22 s、32 s和39 s。恢复时间也随CO体积分数的增大而变大，分别为20 s、26 s、42 s和49 s。因此，在较低浓度CO的环境中，Nafion基CO传感器有着更短的响应恢复时间，更加利于及时监测与反馈CO气体的存在。

待测气体浓度与传感器的响应电流值的线性关系越好，越有利于准确标定待测气体的浓度。图7是在不同体积分数CO环境下对传感器测试所得到的稳定电流值与CO体积分数之间的关系。从图7中可以看出，CO体积分数在50～400×10-6范围内，传感器的响应电流值与CO浓度有着很好的线性关系，因此以Pt为敏感电极的Nafion基CO气体传感器可以准确检测与标定CO气体。

图6 传感器对不同浓度CO的响应恢复曲线Fig.6 Response and recovery transients of the sensor to different concentration of CO

图7 传感器响应电流与CO体积分数关系Fig.7 The relationship between the response current and the concentration of CO

3 结语

笔者设计和制作了一种在室温下工作的新结构CO气体传感器。传感器由活性炭过滤帽、敏感电极、Nafion膜、对电极和储水罐等部分组成。反应物H2PtCl6溶液浓度为5 mmol/L、还原剂NaBH4溶液浓度为30 mmol/L，NaBH4溶液的pH值为13时，制作的Pt电极具有最好的气敏特性，对体积分数为400×10-6的CO进行气敏特性测试，响应电流为107 nA，响应时间为40 s，恢复时间为50 s。该传感器具有结构简单、灵敏度高好和线性好等优点。

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CO Gas Sensor Based on Nafion and Pt Sensing Electrode

LIU Yingweia，b，JIN Zhefana，b，BAILua，b，LIANG Xishuanga，b，LU Geyua，b

(a.State Key Laboratory on Integrated Optoelectronics;b.College of Electronic Science and Engineering，Jilin University，Changchun 130012，China)

In order tomonitor the CO gas in the environment effectively，a new CO sensor which could work at room temperature was designed and fabricated.The sensor is composed of active carbon filtrated cap，Pt sensing electrode，Nafionmembrane，counter electrode，the isolation and reservoir.The design of the reservoir provides the humidity environment that Nafionmembrane needed for the normalwork.The sensing properties of the sensor aremainly determined by the Pt sensing electrode.The preparing conditions of chemical deposition weremainly investigated.When the concentration of H2PtCl6and NaBH4are 5 mmol/L and 30 mmol/L，respectively，and the pH value of NaBH4solution is 13，the sensor gave the best sensing performance.The response current is 107 nA，and the response and recovery time are 40 s and 50 s，respectively，when the concentration of CO is 400×10-6.When the CO volume fraction ranges from 50～400×10-6，the response current value of the sensor has a good linear relationship with the concentration of CO gas.

gas sensor;sensitive electrode;CO;Nafion membrane

TP212.2

A

1671-5896(2014)03-0267-08

2014-01-20

国家自然科学基金资助项目(61374218);吉林省科技发展计划项目青年科研基金资助项目(20107522159JH)

刘英伟(1986— )，男，吉林省吉林市人，吉林大学硕士研究生，主要从事电化学传感器研究，(Tel)86-13604427939(E-mail)yuwenliuyingwei@126.com;通讯作者：卢革宇(1963— )，男，黑龙江海伦人，吉林大学教授，博士生导师，主要从事先进传感研究，(Tel)86-13504433162(E-mail)lugy@jlu.edu.cn。

刘东亮)