火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量初探

柴红玲，余红军

（1.丽水职业技术学院，浙江丽水 323000；2.浙江耕盛堂生态农业有限公司，上海 200000）

火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量初探

柴红玲1，余红军2

（1.丽水职业技术学院，浙江丽水 323000；2.浙江耕盛堂生态农业有限公司，上海 200000）

研究了用火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量的方法。采用干式消解法对样品进行预处理，选择一定的条件参数，用火焰原子吸收法测定。本方法铬含量0～20μg·mL-1呈线性关系，相关系数大于0.999。采用该方法对黑加仑提取物样品进行测定，并与第三方检测比对，结果吻合度较高，可作为黑加仑提取物中铬检测的参考方法。

火焰原子吸收；黑加仑提取物；铬

黑加仑又名黑豆果，黑夏果，含丰富的Vc、花青素等生物活性物质，其提取物可用于多种食品、药品及保健品中，生产及研发市场不断扩大。在提取过程中，一些厂家采用食用级盐酸、硫酸等酸性溶剂，而酸性溶剂会导致不锈钢管道的腐蚀，尤其是经过焊接的法兰焊口处和管道与支架点焊处，由于存在表面空隙和不均一性，酸性流体会严重腐蚀材料，使得一些有害重金属（如铬等）进入产品中，从而导致提取物中铬超标，严重影响产品质量。因此，快速、准确地检测黑加仑提取物中铬的含量，对于车间生产工艺的调整和食品安全具有重要意义。对于铬的测定，国标及报道中采用石墨炉法、示波极谱法［1-2］；而ICP⁃MS因具有较低的检出限、同时测定多种元素、重复性好等优点而被众多大型实验室，特别是第三方检测机构广泛采用［3］，但费用昂贵不适合小型生产企业针对检测的要求。笔者研究认为，火焰原子吸收法因其检测快，重现性好，可尝试作为检测黑加仑提取物中铬的方法，从而为植物提取中铬的测定提供参考和科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

重铬酸钾、硝酸均为优级纯，水为双蒸水。热电ICE⁃3500原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯。

所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡过夜，然后用自来水反复冲洗，用双蒸水洗净，晾干。

1.2 试验方法

1.2.1 样品预处理

参照文献［1］。取供试品1～2 g，精密称定，置坩埚中，加4 m L优级纯硝酸，浸泡1 h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2 h，取出冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1～2 h，从高温炉中取出放冷后，用2%硝酸转移至25 mL容量瓶中，定容后充分混匀即得。同法同时制备试剂空白溶液。

1.2.2 标准曲线的绘制

铬标准储备液的制备。称取优级纯重铬酸钾（110℃烘2 h）1.413 5 g溶于水中，定溶于容量瓶至500 mL，制成每1 mL含铬1.0 mg的溶液，即得。

标准溶液的制备。将1.0 mg·mL-1的铬标准储备液用1 mol·L-1的硝酸分别稀释至0.3，1.0，5.0，10.0和20.0μg·m L-1的溶液进行测定。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1.2.3 仪器参数设置

采用火焰原子吸收法，检测波长357.9 nm，空气⁃乙炔火焰，燃气流量1.0 L·min-1，四线氘灯背景校正，空心阴极灯工作电流为4 mA，狭缝为0.5 nm，燃烧头高度10 mm。

1.2.4 标准曲线的稳定性

将配制好的铬标准溶液，每隔1，3，5 d进行1次测定，绘制标准曲线，观察同一浓度铬标准溶液的吸光度（D）变化及其线性回归情况。

1.2.5 方法准确度

选取10批黑加仑提取物样品，按上述方法进行处理测定，同时送第三方检测机构进行检测，并对两种检测结果进行比对，以验证方法的准确性。

1.2.6 方法精密度

选取4批黑加仑提取物样品，按上述方法重复多次测定，考察检验方法的重现性。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的稳定性

由表1可知，同一浓度铬标准溶液的D在不同时间测定，且存在一定变化，相对标准偏差均小于10%；此外，通过表2反映出该方法的线性关系较好，结合吸光度的整体线性变化，可得出该方法的标准曲线稳定性较好。

表1 铬标准溶液吸光度值

表2 标准曲线方程及其相关系数

2.2 方法准确度

随机选取10批黑加仑提取物样品，用火焰原子吸收法进行检测，同时与第三方采用的ICP⁃MS检测进行比对（表3）。

从表3中可以看出，火焰原子吸收法测定的结果与第三方ICP⁃MS检测结果吻合度较高，低含量的样品一般比外检结果高1.0μg·mL-1左右；如果以第三方检测的结果为标准值，该方法的相对误差较大，这可能与样品预处理（特别是电炉蒸干、高温炉灰化）有关，还需要进一步解决。

2.3 方法精密度

选取的4批样品进行多次检测。表4是几次平行检测的结果，并与第三方检测对比。

表3 与ICP⁃MS检测结果对比

表4 样品重复检测结果μg·m L-1

由表4可知，样品检测的结果与外检结果吻合度较高，多次重复检测的相对标准偏差最大的不超过15%，最低的为2.3%，重现性良好。

3 小结与讨论

本研究初步探索了利用火焰原子吸收法测定黑加仑葡萄提取物中铬的方法，从相关系数、方法准确度、精密度看，该方法对于黑加仑提取物中铬的检测具有一定的实用价值，与第三方检测的结果比对，存在一定的误差，但整体检测数据吻合度较好，可作为黑加仑提取物中铬检测方法的重要参考和实际应用的依据，对于进一步开发火焰法测定重金属也具有较好的探索和指导意义。

需指出的是，黑加仑提取物样品因产品性质存在差异，在预处理中要格外注意，有些加入硝酸浸泡时，易飞溅出坩埚，这就需要减少称样量；浸泡时间也要稍微延长；在电炉蒸干时，一定要等完全炭化、不冒烟为止，减少进入高温炉后的不稳定性。

本文火焰原子吸收法测定黑加仑中的铬，因试验条件限制，未能对相关仪器参数，如燃气流量、燃烧头高度、狭缝等进行优化，仅是探索性的试验，在实际使用中，分析者可根据情况对相关参数进行调整，以使该方法更加完善和实用，减少误差。

参考文献：

［1］ GB／T 5009.123—2003食品中铬的测定［S］.

［2］ 赵沛华，王富华，殷秋妙，等.混合酸⁃电热板消解⁃石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究［J］.广东农业科学，2010（10）：33-35.

［3］ 李龙，高晓阳，陈艾亭，等.微波消解⁃电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍［J］.质谱学报，2013，34（3）：58-60.

（责任编辑：张瑞麟）

O 657 < class="emphasis_bold">文献标志码：B

B

0528⁃9017（2014）01⁃0093⁃02

文献著录格式：柴红玲，余红军.火焰原子吸收法测定黑加仑提取物中铬含量初探［J］.浙江农业科学，2014（1）：93-95.

2013⁃08⁃30

柴红玲（1983-），浙江舟山人，硕士，从事园艺植物与天然产物的研究与开发工作。E⁃mail：chaihongling021＠126.com。

余红军（1986-），安徽铜陵人，硕士，从事食品研发与仪器分析工作。