饲料中的酸性洗涤纤维和木质素含量的快速测定

张崇玉 张桂国 王保哲 崔翔 尹朋辉 路绪明

饲料中的酸性洗涤纤维和木质素含量的快速测定

张崇玉 张桂国 王保哲 崔翔 尹朋辉 路绪明

（山东农业大学动物科技学院 山东 泰安 271000） （泰安市新农方舟饲料有限公司 山东 泰安）

本试验采用特制聚酯纤维滤网袋法和国际法快速测定了9种饲料中的ADF和ADL含量，结果表明：特制聚酯纤维滤网袋法与国标法比较，两种方法测定结果基本一致。聚酯纤维滤网袋法具有简单、方便、快速和精密度高的特点，这为ADF和ADL的快速测定提供了新的方法。

饲料 酸性洗涤纤维 木质素 快速测定

酸性洗涤纤维(ADF)是纤维性碳水化合物或结构性碳水化合物的主要成分，主要由纤维素、木质素和硅酸盐等，纤维素和木质素是饲料特别是粗饲料和纤维性饲料的一种主要营养指标，而酸性洗涤木质素(ADL)是饲料中最不易消化的成分。目前饲料中的酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)的测定方法主要用国家标准方法NY/T1459-2007和GB/T20805-2006方法，国标法操作过程相当繁杂，过滤时间长，效率低。本文探讨建立了饲料中的ADF和ADL的快速测定法，即特制纤维滤网袋法。采用这种方法能简单、方便、快速测定饲料中的ADF和ADL的含量。本试验选择符合试验要求的特制纤维滤网袋，探究特制纤维滤网袋法测定ADF和ADL含量的方法，并用国标法进行比较，验证结果的准确性。

1 特制纤维滤网袋法研制

1.1 本法实验对纤维滤网袋要求 （1）纤维滤网袋具很好的塑封性，即容易用封口机封口且封口后质量不变。（2）纤维滤网袋在105℃烘箱中烘干前后质量不变。（3）纤维滤网袋在强酸、酸性洗涤剂、乙醇、丙酮等溶液处理过程中滤网袋质量不变，而且不破袋。（4）纤维滤网袋在72%的浓硫酸溶液室温处理不溶解，不失重。（5）纤维滤网袋550℃灼烧后无灰分。

1.2 特制聚酯纤维纤维滤网袋的特点 经过大量的试验，最终首选用特制聚酯纤维滤网袋作为本试验用的滤网袋，用进口高质量的聚酯纤维单丝织成孔径为25mm的均匀一致细网。完全符合本试验要求，并具有以下特点：聚酯纤维滤网袋不吸水，105℃烘箱中烘干不失重，酸性洗涤剂煮沸1h后不失重，在72%浓硫酸室温处理3h不失重(见表1)，各种试剂长时间煮沸不破袋；它能用塑封机封口，熔点在260℃左右，而且塑封过程的滤网袋不失重；滤网袋燃烧后无灰分(见表2)；材料密度在1.4g/cm3左右，滤网袋在试剂中煮沸不漂浮，样品在液面以下，饲料样品能和化学试剂充分反应。

1.3 特制聚酯纤维滤网袋各种处理失重和灰分的研究 选取10个聚酯纤维滤网袋称重后，在105℃烘干1h称重；按照ADF方法煮沸1h处理后，经过丙酮浸提，在烘箱105℃烘干1h称重；在72%的浓硫酸溶液室温浸泡3h，取出洗净后105℃烘干1h称重；测定各种处理是否有失重(见表1)。最后将10个空白聚酯纤维滤网袋，将放有滤网袋的坩埚在电炉上炭化至无烟，炭化后在550°C的马弗炉中灰化2h，在干燥器中冷却至室温，称量，所得灰分含量见表1。

表1 滤网袋各种处理失重及灰分的测定结果 (g)

从表1可以看出，特制聚酯纤维滤网袋经过105℃烘干处理后没有失重；经过酸性洗涤剂煮沸1h处理后没有失重；聚酯纤维滤网在72%浓硫酸室温处理3h后没有失重；聚酯纤维滤网在550℃灼烧无灰分。说明聚酯纤维滤网袋完全符合本试验的各种要求。

2 测定饲料中的纤维素和木质素含量

选取9种饲料样品，分别用特制纤维滤网袋法和国标法测定酸性洗涤纤维和木质素含量。

2.1 国标法 选取次粉、细麦麸、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白饲料、兔颗粒配合饲料、花生壳、葵花籽壳、大豆秸秧、花生秧等9种有代表性的各种样品，按照国标法NY/T1459-2007方法和GB/T20805-2006的方法分别进行饲料中的酸性洗涤纤维(ADF)和酸不溶木质素(ADL)的测定，每个样品测两个平行样，测得试验数据，并记录。

2.2 聚酯纤维滤网袋法 纤维滤网袋法测定以上次粉、细麦麸、豆粕、玉米胚芽粕、玉米蛋白饲料、兔颗粒配合饲料、花生壳、葵花籽壳、大豆秸秧、花生秧等9种饲料中的酸性洗涤纤维(ADF)和木质素的含量，步骤如下：ADF的测定：（1）在纤维滤网袋(5cm×6cm)(孔径25mm，460目进口聚酯网)上，用特殊记号笔编号、称重(m0)后，称量样品重(m)1g左右于袋中，封好口。每种样品做2个平行样。（2）20个袋放入大烧杯中(若脂肪含量超5%，用丙酮或乙醚浸泡20min预先脱脂)，放入大烧杯中，加入酸性洗涤剂1600ml，煮沸1h(以开始沸腾计时，注意煮沸过程液体浓度不变)。（3）把滤网袋取出用自来水洗净，放在干的毛巾上挤压干，用丙酮浸泡10min，取出挥发干后，于105℃烘箱中烘1h，取出室内冷却1min，立即称重(m1)。ADL的测定：（4）将以上的滤网袋中的残渣揉碎后，放入烧杯中，加72%的硫酸在20~25℃下浸泡3h(用玻璃棒打碎结块，每0.5h打碎结块)，取出用自来水洗净，放干毛巾上挤干。105℃烘箱中烘1h，取出冷却1min立即称重(m2)。（5）(灰分少可省略此步骤)将每个做ADL后的残渣放入已知质量坩埚中，先炭化，后放入550℃高温炉中烧30min，放干燥器冷却至室温称重，计算灰分重(m3)。计算：ADF%=(m1-m0)/m×100%；ADL%=(m2-m3) /m×100%。

3 结果与分析

3.1 饲料中酸性洗涤纤维含量 从表2可以看出，纤维滤网袋法与国标法测定饲料中的酸性洗涤纤维(ADF)含量，两种方法的测定结果基本一致。

表2 2种方法测定饲料中的酸性洗涤纤维含量 (%)

表3 2种方法测定饲料中木质素含量 (%)

3.2 饲料中的木质素含量 从表3可以看出，纤维滤网袋法与国标法测定饲料中的木质素含量基本一致。

4 讨论

聚酯纤维滤网袋法分析饲料中的酸性洗涤纤维、木质素时，省去了抽滤，而且可批量进行测定。归纳起来具体有以下几方面的优点：效率高。一个烧杯可以处理20个左右样品。可以大批量分析，分析成本降低。消煮试样时可以进行批量操作，减少了试剂的浪费，省去部分操作步骤，解决用坩埚抽滤时间较长的问题，大大缩短了时间，时间为国标法的1/5。分析结果准确，精密度和准确度高。当采用纤维滤网袋技术时，可消除很多影响分析结果的准确度和精确度的因素。操作人员间由于操作误差对分析结果产生的影响大大降低，从而使分析结果重现性很好。同时也减少了因转移而造成的损失误差。国标法和滤网袋法进行的大量的对比试验，分析数据表明，纤维滤网袋法分析结果可与国标法相一致，可应用饲料中的酸性洗涤纤维、木质素含量的测定。

5 结论

我国现阶段饲料的酸性洗涤纤维和木质素测定是参照按照国家标准NY/T1459-2007(饲料中酸性洗涤纤维的测定)和GB/T20805-2006(饲料中酸性洗涤木质素的测定)。但国标法操作步骤繁琐，费时费力，过滤时间长，造成残渣损失。为了克服上述弊端，本试验用纤维滤网袋法快速测定饲料中酸性洗涤纤维和木质素含量，并分别采用国标法进行比较，结果表明滤网袋法与国标法测定结果基本一致。试验结果表明滤网袋法具有简单、方便、快速的特点，并可大大缩短分析样品的时间，节约成本，减轻劳动强度，提高工作效率，达到准确、快速、经济的目的，特别适合的饲料生产企业和科学研究大批量测定样品中的酸性洗涤纤维和木质素含量时推广应用。

[1] GB/T20805-2006：饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S].

[2] NY/T1459-2007：饲料中酸性洗涤纤维的测定[S].

2014–05–16）

S816.5

A

1007-1733(2014)08-0008-02