低温环境下霍尔探头标定

张 伟 王淑华 张继东 钟 逸 刘以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中国科学院上海应用物理研究所 张江园区 上海 201204）

低温环境下霍尔探头标定

张 伟 王淑华 张继东 钟 逸 刘以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中国科学院上海应用物理研究所 张江园区 上海 201204）

利用高精度低温霍尔探头可以测量永磁体在低温环境下的磁性能，如何对高精度霍尔探头在低温环境下进行精确标定对于永磁体低温磁性能研究有着重要意义。上海光源磁测实验室在霍尔探头常温标定的基础上，利用小型制冷机把霍尔探头置于液氦温区，通过在制冷机冷头上安装精确控制的电加热器可调节测试温度(6.5-300 K)，并实现恒温。初步标定实验结果表明，低温霍尔探头灵敏度随着温度的下降逐渐上升，在50 K以下趋于平缓，相比常温灵敏度增大约4%。标定后的该探头可以测量低温环境下永磁体的磁性能，并可满足永磁体在低温环境下的性能研究需求。

上海光源，低温波荡器，霍尔探头，低温标定

50-150 K低温环境下，Nd2Fe14B或Pr2Fe14B永磁体可以同时获得高剩磁Br和高内禀矫顽力Hci。低温波荡器使用高性能烧结Nd2Fe14B或者Pr2Fe14B永磁体作为磁场源[1-3]在低温环境下磁场峰值可提高30%-50%，从而可以获得更高亮度的X-rays同步辐射光；而且，在低温环境下，永磁体的Hcj可以提高3-5倍，从而提高波荡器的耐辐射性能，延长其使用寿命，低温永磁波荡器正在成为国际同步辐射光源研究以及应用的热点之一。常温下利用霍尔探头精确测量磁场的技术已经非常成熟，由于在不同温度下半导体载流子浓度不同，半导体元件的霍尔系数也不一样，低温环境下如何利用霍尔探头进行磁场测量，是近年来研究低温环境下永磁体性能以及低温、超导波荡器[4-5]的研制需要解决的一个关键课题。

上海光源计划在2014-2015年内研制一台采用国产磁铁的低温波荡器。对低温环境下霍尔探头进行准确的标定是研究国内永磁体材料低温环境下性能的基本技术，为低温波荡器研制所需的高精度低温磁场测量平台的搭建提供核心技术，是开展低温波荡器研制的基础。

1 霍尔探头低温标定装置

在外加垂直磁场作用下，当霍尔探头中有激励电流通过时，由于洛仑兹力作用在电流方向的垂直方向会产生感应电压。霍尔探头的输出电压不仅与外加磁场和激励电流以及探头材料有关，还和所处的环境温度有关。本实验所用霍尔探头为斯洛伐克AREPOC S.R.O.公司所生产的高性能低温霍尔探头[6]，三维尺寸为5 mm×4 mm×0.9 mm，该探头正常工作电流10 mA，最大工作电流12 mA，供应商提供了常温300 K下探头参数的灵敏度参考值大于76.2 mV·T-1，电阻为29 Ω，本底小于100 μV，低温环境下性能参数由本实验标定得到。

图1 低温霍尔探头标定装置及探头布局图Fig.1 Schematic and partial enlarged view of hall cryogenic calibration system.

上海光源磁测实验室标准电磁铁可以产生±1.8T的连续变化磁场，标准磁铁极头间隙仅有50mm，好场区在磁铁中心直径30 mm，高15 mm内磁场均匀度可以达到±0.01%，标准磁铁在水平面上可以旋转，角度旋转精度0.5°。低温装置采用小型低温制冷机作为冷源，小型低温制冷机本身为闭式循环，实验过程中不需要液氦的补充，操作维护方便，通过在制冷机冷头安装精确控制的电加热器可调节测试温度(6-300 K)。低温霍尔探头安装在制冷机冷头上进行冷却，整个制冷装置安装于标准磁铁间隙内，如图1所示。装置设计有位置调节机构，可以满足霍尔探头位置X、Y和Z方向调节各±2mm，角度调节±1°，以保证低温标定实验中霍尔探头与标准磁铁磁场垂直。

实验中采用Keithley公司生产的Model6220直流电源为低温霍尔探头提供10 mA的输入电流，电流稳定度可以达到10 μA，输出电压通过Keithley-Model2701多功能数字电压表采集得到。标准磁铁所产生的磁场通过MetroLab生产的PT2025NMRTeslameter得到，其测量精度可达到10-6T。温度采集同样利用多功能数字电压表先得到Cernox低温温度计的电阻，然后应用温度计标定数据得到低温温度，在6.5-300 K温区测量精确度可以达到±0.006-±0.040 K。

2 实验结果

同一温度下改变标准磁铁的磁场(±1.84 T)，测量霍尔探头的电压输出U，并利用核磁共振仪测量相应的磁场B，采用多项式拟合得出磁场与电压的关系曲线：

式中，kn(n=0,1,2,…)为探头标定系数；U0为探头的本底电压；S1为探头灵敏度。

利用实验数据电压U和磁场B，通过最小二乘法拟合可以得到不同温度下的探头灵敏度S，见图2。初次标定实验得到6.5-300 K之间10个不同温度下的数据，常温292 K时探头灵敏度为79.2mV·T-1，至低温130 K时约为82 mV·T-1，到50 K以下变化趋于稳定，约为82.3 mV·T-1。保持实验条件不变，两周后进行了同样的标定实验。考虑每个温度点标定需要至少一天的时间，第二次标定仅在低温波荡器磁铁温区110-160 K和常温下进行了标定，标定结果见图2，圆圈为第一次标定数据，曲线为拟合曲线，黑叉为两周后再次标定数据。两次实验中制冷机中加载相同的加热功率，得到的稳定温度有所差异。两次标定得到的灵敏度在低温130 K附近差异较大，灵敏度相差约0.1 mV·T-1，其它几个对比温度点相差较小。

图2 不同温度下的探头灵敏度变化Fig.2 Sensitivity of Hall sensor as a function of temperature.

图3为常温292 K时测量电压与磁场的关系，该温度下探头的线性系数为12.61 T·V-1。在一定温度下，当霍尔探头中控制电流恒定时，探头的输出电压和外加磁场并非线性关系，而是存在偏离，该偏离随着磁场升高更为明显。如式(2)所示，测量电压减去线性项即为探头的非线性误差，非线性误差相对线性项的比值百分数为非线性。该实验中不同温度下的非线性误差曲线如图4所示。磁场在1 T附近时，常温292 K下探头的非线性为2.6%；低温150 K时非线性约为4%，随着温度继续降低非线性基本不再变化。

图3 常温霍尔探头输出电压与外加磁场的关系Fig.3 Hall sensor output voltage at 292 K.

图4 不同温度下的霍尔探头非线性Fig.4 Field dependence of the Hall sensor nonlinearity vs. temperature.

同一温度下，随着外加磁场的增大，霍尔探头的输入电阻也在增大。图5为不同温度环境下输入电阻随外加磁场的变化，当外加磁场由0 T逐渐增加到±1.84 T时输入电阻增加约20 Ω，输入电阻随外加磁场的变化基本是线性的；而随着环境温度的降低，输入电阻逐渐升高，常温292 K无外加磁场时输入电阻为33.5 Ω，温度降至6.5 K时电阻变为35.5 Ω。正是由于霍尔探头电阻随温度变化，在低温下霍尔探头在同一输入电流下输出电压更高，探头的灵敏度增大。

图5 不同温度下电阻随磁场的变化Fig.5 Field dependence of the Hall sensor resistance vs. temperature.

探头制作过程中由于加工、准直以及本身材料属性不均匀等都会产生本底电压，而本标定实验中探头外接引线常温下电阻约为0.01 Ω，产生的本底电压约为0.1 mV，随着温度降低电阻变小输出本底也变小。在不同温度下霍尔探头的输出本底如图6所示，常温292 K时输出本底最大约为98 μV，随着温度降低输出本底逐渐减小至低温50 K以下时输出本底低于40 μV，两周后再次到常温289 K时本底电压约为105 μV。

图6 不同温度下的本底电压Fig.6 Residual voltage of the Hall sensor vs. temperature.

表1为根据6.5-300 K之间10个温度下的标定实验数据十阶拟合得到的式(1)中的标定系数，其中电压单位为mV，磁场单位为T。每个温度下需要不断改变标准磁铁激励电流待磁场稳定采集数据，同一温度下完成整个标定实验需要约6 h，表1中ΔK为标定实验过程中温度的最大改变量，常温下292 K时制冷机没有工作，标定实验中温度的变化较大，为0.95 K，低温环境下15-243 K内标定实验中温度变化较小，最大为0.52 K，而液氦温区6.5 K时温度变化相对较大。由于空间限制多项式系数中五阶以上系数表1中没有列出。

利用表1中数据拟合得到各多项式系数随温度的变化曲线，便可以得到不同温度下的标定系数。图7为利用已经标定好的霍尔探头测量得到的永磁体N50AH (宽40 mm×长40 mm×高10 mm)磁矩随温度的变化曲线，由图7可见，随着温度降低，N50AH永磁体磁矩逐渐增大，在132 K附近达到最大，随着温度继续降低，磁矩开始逐渐减小，至100K以下磁矩已经低于常温。图7中浅色线为升温过程测量得到的磁矩变化。测量过程中霍尔探头粘贴在磁体样品表面中心位置，并通过铜夹具固定，而温度探头粘贴于铜体外表面，整个铜夹具置于用于低温标定的冷腔内。测量磁矩实验过程中温度一直在变化，没有考虑恒温，由于霍尔探头和温度探头所处位置不同，热传导在降温和升温过程中温度探头采集得到的温度与霍尔探头实际温度势必会存在温度差。图7中可以看到两条曲线存在约3 K的平移，灵敏度随温度的变化见图2，利用标定数据计算得到的磁矩存在误差。低温波荡正是利用永磁体该性能可以获得更高的波荡器磁场峰值，进而为光源用户提供更高亮度的同步辐射光。

图7 应用标定后探头测到的永磁体剩磁随温度的变化关系Fig.7 Magnetic moment for N50AH material vs. temperature.

表1 不同温度下的温度变化以及标定数据Table1 Temperature changes and calibration data at different temperatures.

3 讨论

标定实验需要核磁共振NMR探头与霍尔探头都置于标准磁铁好场区内，而霍尔探头安装在低温制冷机冷头导冷铜棒上，然后置于不锈钢真空腔内。由于标准磁铁间隙和好场区都很小，空间上核磁共振NMR探头与霍尔探头的位置不可避免存在差异，不锈钢真空腔需经过退火处理，磁导率应小于1.02。利用TOSCA三维磁场模拟计算表明在不锈钢冷腔磁导率为1.02时霍尔探头位置处的磁场值相比核磁共振读数要高约0.22%，实验数据本处理中已经予以校正。

本实验所标定探头为惠斯通电桥电阻半导体元件，接线半裸露在外，探头本身引线15 cm，通过约3 m长的直径0.5 mm铜导线引出。试验中所标定探头电阻大于30 Ω，常温下本实验铜导线电阻约0.01 Ω，低温下电阻更小，本实验标定中忽略。

常温标定前，需要调节制冷机和标准磁铁的相互位置，通过观察霍尔探头的输出可以找到霍尔探头与标准磁铁的最佳正交位置，不仅可以最大限度减小霍尔探头处与核磁共振NMR磁场误差，而且可以最小化平面霍尔效应而产生的电压误差。由于低温制冷机运行过程中调节制冷机的位置会带来制冷机的不稳定风险，本实验只在常温环境下对制冷机和标准磁铁的相互位置做了调整。虽然制冷机中导冷结构在低温下会冷缩（主要是长度方向），固定在导冷铜棒上的霍尔探头与标准磁铁磁场的正交关系会受到一定的影响，但是影响很小基本可以忽略。

前文中当霍尔探头由于外加磁场升高时其电阻会增加，霍尔探头发热必然会对局部温度产生变化，特别是在温度较低时[7-8]，本实验6.5 K时标定过程中温度改变0.97 K，明显高于其他温度下的变化。由图1中灵敏度随温度的变化曲线可以估算得到：100-300 K该探头的温度系数约为2×10-4K-1，100K以下温度系数更低，约为5×10-5K-1，标定实验过程中1 K的温度变化而出现的标定误差很小，可以忽略。

实验中为了避免霍尔探头与铜棒接触，在两者间用导热性能良好的玻璃钢板作过渡，接触面用低温油漆粘结。由于霍尔探头与温度探头在铜导冷棒上所处位置不同，温度探头直接用低温油漆粘贴固定在铜导冷棒上。实验中由此带来的霍尔探头与温度探头处的温度差异本文并没有考虑。

4 结语

上海光源磁测实验室研制的低温霍尔探头标定装置可以实现低温6.5-300 K内恒温，标定实验中温度稳定度可以达到±0.5°。常温下霍尔探头标定初步实验数据与厂家提供数据基本一致。 在低温环境下标定实验表明随着温度降低，霍尔探头灵敏度逐渐增大，常温292 K到低温150 K增幅明显，低于150 K时增幅减慢至50 K趋于平缓，相比292K时霍尔探头灵敏度在低温50 K以下增加约5.5%；霍尔探头的电阻随着外加磁场增大而升高，在6.5-300K，电阻与外加磁场(±1.84 T内)基本呈线性关系。利用标定后的该探头可以测量低温环境下永磁体的磁性能，可以满足永磁体在低温环境下的性能研究需求。

1 Chavanne J, Lebec G, Penel C, et al. Upgrade of the insertion devices at the ESRF[C]. IPAC10, Kyoto, 2010

2 Tanaka T, Tsuru R, Nakajima T, et al. Magnetic characterization for cryogenic permanent magnet undulators: a first result[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2007, 14: 416-420

3 Tanaka T, Hara T, Bizen T, et al. Development of cryogenic permanent undulators operating around liquid nitrogen temperature[J]. New Journal of Physics, 2006, 8: 1-16

4 Ivanyushenkov Y. Status of R&D on a superconducting undulator for the APS[C]. PAC 2009, Vancouver, May, 2009

5 Moog E R, Abliz M. Development status of a superconducting undulator for the Advanced Photon Source (APS)[C]. IPAC10, Kyoto, 2010

6 High linearity hall probes for room and cryogenic temperatures[OL]. http://www.arepoc.sk/?p=home

7 Popovic R S. Hall effect devices[M]. 2nded. Institute of Physics Publishing, Bristoland Philadelphia, IOP Publishing, LTD, 2004

8 Abliz M, Vasserman I. Temperature-dependent calibration of Hall probes at cryogenic temperature[C]. PAC 2011, New York, March, 2011

CLCTL503.8

Calibration of Hall probes at cryogenic temperature

ZHANG Wei WANG Shuhua ZHANG Jidong ZHONG Yi LIU Yiyong HE Yongzhou WANG Li ZHOU Qiaogen
(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiang Campus, Shanghai 201204, China)

Background: The performance of permanent magnets at cryogenic temperature can be measured by using high-precision hall sensors. Purpose: Accurate calibration of high-precision hall sensor at cryogenic temperature is of great significance for the research on magnetic properties of cryogenic magnet. Methods: In Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), we had the hall sensor placed at the helium temperature by using a cryo cooler based on the success of hall sensor calibration at room temperature. Several electric heaters mounted at the cold head are used to precisely adjust the test temperature (from 6.5 K to 300 K) and keep the temperature constant. The sensitivity of the Hall probes was measured at temperature range from 6.5 K to 300 K over a magnetic field range of ±1.8 T. Results: It was found that the sensitivity increased as the temperature decreased from 300 K to about 150 K and became flattened below 50 K. The increase was 4% or so compared with the normal temperature sensitivity. Conclusion: The calibrated probe can be used to measure the performance of permanent magnet and meet the demand of permanent magnet property under low temperature environment.

Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), Cryogenic Permanent Magnet Undulators (CPMU), Hall sensor, Calibration

TL503.8

10.11889/j.0253-3219.2014.hjs.37.010101

国家自然科学基金资助项目(11175238)资助

张伟，男，1984年出生，2011年于中国科学院上海应用物理研究所获博士学位，助理研究员，主要从事第三代同步辐射光源插入件技术的研究

2013-11-04，

2013-12-14