土壤、底泥中重金属分析的样品预处理方法研究

2014-01-01张启辉鲁姗姗

环境与生活 2014年6期

张启辉孙维鲁姗姗

（马鞍山市环境监测中心站，安徽马鞍山 243000）

测定土壤、底泥中重金属，要使结果准确，样品预处理是重要环节，土壤、底泥中重金属的测定方法中样品的预处理方法在土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GBT 17141－1997，土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法 GBT 17138－1997中为HNO3-HF-HClO4分解法，这种预处理方法方法实际操作过程比较复杂，不易操作。我们根据实际工作经验，对预处理方法进行研究，简便操作，使之更高效、快捷、准确测定土壤、底泥中重金属的含量，更好满足了土壤、底泥中重金属分析的需要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

（1）仪器：PE AA-600石墨炉原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，光源选用空心阴极灯；PE AA-300火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，光源选用空心阴极灯；载气：氩气，纯度不低于99.996%。

（2）实验用水：分析时使用符合国家标准的超纯水或同等纯度的水。

（3）硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

（4）高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/ml，优级纯。

（5）氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/ml，优级纯。

（6）硝酸溶液（1%）：用硝酸（1.1.3）配制。（7）硝酸溶液（0.2%）：用硝酸（1.1.3）配制。

（8）聚四氟乙烯坩埚。

（9）调温电热板。

1.2 试样制备

1.2.1 国标中的HNO3-HF-HClO4分解法分析步骤：准确称取0.1g-0.3g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5ml硝酸[（3）]，5ml氢氟酸[（5）]，2ml高氯酸[（4）]，加盖后于电热板上加热，一小时后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况再加入2ml硝酸[（3）]，2ml氢氟酸[（5）]，1ml高氯酸[（4）]，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液[（3）]温热溶解残渣。然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后定容，备测。

1.2.2 本实验研究中HNO3-HF-HClO4分解法分析步骤为：称取0.1g-0.3g样品（精确至0.0002g），置于50ml聚四氟烯坩埚中，加少量水润湿，加入10ml硝酸[（3）]，先开盖于电热板上加热，蒸至冒白烟，加盖2小时，然后开盖蒸至剩2ml。取下稍冷却逐滴加入氢氟酸[（5）]）去硅，然后于电热板上加热加热，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，蒸至剩2ml。加入高氯酸[（4）]2ml, 加盖1小时蒸至无色，开盖驱赶高氯酸并蒸至内容物呈粘稠状。加入HNO3[（6）]10ml，温热溶解，定容50ml，备测。

1.3 分析步骤

表1 方法的精密度和准确度

1.3.1 空白试验溶液的制备。用水代替试样，采用和（1.2）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，与试样同时测定。

1.3.2 去干扰试验。如果存在基体干扰，可采取标准加入法或使用基体改进剂。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近百非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可用样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。