高锰酸盐指数测定中操作注意事项的探讨

2014-01-01

天津化工 2014年4期

（天津渤海职业技术学院，天津300402）

高锰酸盐指数是地表水、生活饮用水及生活污水监测的重要指标，也常被作为地表水体受有机污染物和还原性物质污染程度的综合指标。通常情况下也是反映水体受污染程度的最重要的指标之一[1]。为避免六价铬的二次污染，高锰酸盐指数评价水体污染优势明显。高锰酸盐指数是一个实验条件要求较高的指标，其测定结果与水样在水浴中的加热时间、水浴温度、滴定速度、是否进行加盖反应及空白实验等有关。如果不严格遵守操作规程，不进行实验过程的质量控制，其误差很大，结果的准确性难以保证。因此高锰酸盐指数测定在水环境监测质量控制中经常用作盲样的考核方法[2]。高锰酸盐指数测定已经连续多次作为高职院校水环境监测工技能大赛的考核方法，我们通过几年来进行学生培训，对高锰酸盐指数测定在规定时间内提高测定结果准确度的操作方法进行了总结。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

25mL棕色滴定管（1支）；250 mL具塞三角烧瓶；4孔电热恒温水浴锅（DZKW-4）。

1.2 试剂

1：3硫酸（天津试剂三厂）。草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取 0.6705g 在 105～110℃烘干1h并冷却的草酸钠溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。高锰酸盐指数为4.00mg/L的葡萄糖（C6H12O6)标准溶液（0.3168g葡萄糖定容至1L水中，取10.00mL定容至250mL）。纯净水（我校纯净水厂自产）

2 测定方法和步骤

参见（GR11892-1989)水质高锰酸盐指数的测定。

3 结果与讨论

3.1 加热时间对测定结果的影响[3]

国标上要求样品在水浴锅中加热反应 30min后进行滴定，由表1可以看出，高锰酸盐指数测定，准确的控制加热时间非常重要，加热时间越长，所得数据越高。28～32min之间所得结果与实际结果误差相对较小。所以实际实验中，我们严格控制加热时间在28～32min之间。最低不低于26min，最高不超过33min。

表1 加热时间对测定结果的影响

3.2 操作过程中的温度控制

因为当反应温度大于90°C时，草酸钠容易分解；当反应温度低于60°C时，则会影响氧化反应的程度，所以国标中要求滴定温度要求在60～80°C之间。由表2可以看出，当室温为20°C时，水样从水浴锅中取下时水样的温度一般在 88～95°C之间，加入草酸纳溶液后，温度75～83°C之间，此时正好可以进行滴定，滴定后水样的温度一般都会在60°C[4]。

表2 20℃室温下样品温度随时间的变化

3.3 滴定速度的控制

由表2我们可以知道，当溶液从水浴锅中取出6min后，温度已经达到反应的最低温度。因此控制滴定过程在6min内完成是必要的。然而，高锰酸钾与草酸之间的氧化反应是一种自催化氧化还原反应，二价锰离子是反应的催化剂。这种类型化学反应速度的特点是先慢后快，因此滴定速度要与化学反应速度相适应，才能保证测定结果的准确性[5]。滴定初始时滴定剂的加入速度要远低于正常滴定速度，等到二价锰离子具有催化作用后再加快滴定速度，直到以正常速度滴定。所以高锰酸钾在开始加入时，当第1滴的高锰酸钾加上颜色褪去后再加第2滴，然后根据“成滴不成线”的原则逐滴逐滴地快速加入，接近终点时减速滴入，否则滴定速度太快，可影响反应速度，速度太慢又使水样的温度偏低，影响测定结果。所以滴定的最佳速度为2～3min完成滴定操作[6]。