聚磷酸铵和改性海泡石处理木材的阻燃抑烟作用

陈 旬 ，袁利萍 ，胡云楚 ,，田梁材 ，王 洁 ，夏燎原 ，朱晓丹

（中南林业科技大学 a.材料与工程学院；b.理学院，湖南 长沙 410004）

聚磷酸铵和改性海泡石处理木材的阻燃抑烟作用

陈 旬a，袁利萍a，胡云楚a,b，田梁材b，王 洁b，夏燎原a，朱晓丹a

（中南林业科技大学 a.材料与工程学院；b.理学院，湖南 长沙 410004）

采用CONE法、热重-差示扫描量热法研究了改性海泡石与聚磷酸铵（APP）在木材燃烧过程中的阻燃作用和对烟雾毒气的调控作用。结果表明：改性海泡石和APP单独作用于木板时使木板的THR分别降低了27.55%，43.11%；TSP分别降低了11.95%，54.56%，这说明APP和海泡石均具有阻燃和抑烟作用，APP比改性海泡石具有更好的阻燃及抑烟效果，但是APP单独作用的样品CO的平均产率增加了252.94%。改性海泡石和APP共同处理木材时，使木板的ATHR降低了 44.75%，ATSP降低了84.42%，MeanCOY降低了81.86%。这说明APP和改性海泡石产生了协效阻燃和协效抑烟的作用，并且改性海泡石可以将APP作用下木材热解产生以CO为代表的大量有害气体充分催化氧化转换成了CO2气体，可以有效降低烟气毒性。改性海泡石与APP联用，在高效阻燃的同时减少烟雾毒气释放，降低火灾危害。

改性海泡石；APP；木材燃烧; 阻燃抑烟

阻燃剂是用以提高材料抗燃性，即阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。随着人类社会环保意识的日益提高，在开发和生产阻燃剂时，除应满足高效阻燃的要求外，还应具备对人、动物及植物无害、燃烧时烟雾和有毒气体的释放量低和对环境友好等特点。无机阻燃剂具有热稳定性好，发烟量小，不易产生腐蚀、有毒气体等特点，符合当今社会的环保要求，而被广泛应用于塑料、木材等的阻燃防火[1-2]。

聚磷酸铵（APP）作为无机阻燃剂，对环境危害小，价格低廉，阻燃效率高，更是深受人们的青睐，被大量应用于木材的阻燃处理。但是，APP在阻燃的同时，也会催化产生大量的烟雾和毒气[3]。这是对环境及火灾中人员安全极其不利的。所以在对木材使用APP进行阻燃处理时，也有必要加入一些能减少木材热解时烟雾毒气产生的物质，以期达到高效阻燃的同时，尽量减少或消除对生态环境的污染和对人类健康的危害。

海泡石，其理论结构式为为Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O[4]，在其结构单元中，硅氧四面体和镁氧八面体相互交替，具层状和链状的过渡型特征。正是由于这种独特的结构，使得海泡石的比表面积高，孔隙率大；且其熔点为1 500℃～1 700℃[5]，具有良好的热稳定性。海泡石中含有丰富的镁、硅等元素本身就是极好的非卤阻燃元素，使其在聚合物阻燃研究中成为一种潜在的环境友好型阻燃剂或阻燃协效剂。且其来源广泛，无毒无害，将其应用于木材阻燃中有可能会达到很好的阻燃抑烟效果。然而天然海泡石矿品位低，杂质含量高，且表面酸性弱、通道小、热稳定性不好，这些弱点限制了海泡石的应用[6]。因此必须预先经过纯化、改性等处理，进一步改善其优良性能，以去除杂质和疏通孔道,从而增大它的比表面积与吸附能力[7-8]。本论文首先对海泡石进行纯化和酸化处理，后将APP与改性海泡石共同作用于木材，以期达到对木材高效阻燃的同时，减少烟雾毒气产生的复合效果。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 试剂

海泡石，河北易县海泡石开发有限公司；盐酸（37%～38%），成都科隆试剂厂；聚磷酸铵(APP)，工业级，四川长丰化工有限公司；木粉（过20目筛），青岛富木林塑木环保材料有限公司。

1.1.2 仪器

FTT Cone Calorimeter，Stanton Redcroft Inc英国公司；FSD-100A电动粉碎机，台州市新思精密粮仪有限公司；ARA520电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；101-0AB型电热鼓风干燥箱，天津市泰斯特仪器有限公司。

1.2 样品的准备

1.2.1 改性海泡石的制备

水处理：去离子水与海泡石以1∶50的比例混合，静置24 h，抽滤，洗涤，120℃干燥6 h。

酸处理[9]：将水处理的海泡石放入 5%的盐酸，（海泡石与盐酸的体积比为1∶150）放入三口瓶，70℃搅拌12 h，洗涤抽滤，120℃干燥6 h。

1.2.2 阻燃松木板的制备

将松木粉，APP与改性海泡石以表一的配方，于研钵中研磨30分钟，混合均匀后，于特制模具中组模成坯。然后再热压温度160℃，热压时间15 min的情况下压制成板材。卸压方式采取：热进热出。板材规格：100 mm×100 mm×10 mm。

表 1 锥形量热试样的组成配方Table 1 Formula of CONE test samples

1.3 性能表征

1.3.1 锥形量热分析

采用FTT CONE Calorimeter，并按照 ASTME 1354 标准进行实验。称每块已经制好的样品木板的质量。将样品除加热面外的所有面用铝箔纸包裹并水平放置在不锈钢样品架上，在50 kW·m-2热辐照功率下对样品进行系统研究。每个样品进行一次实验，所得实验数据有锥形热量仪的专用软件，配合Excel软件对实验数据进行分析和处理。

1.3.2 热重分析实验

取每块松木板切割后的残余料8～15 mg作为实验样品。测试时，将样品放于热重分析仪（TGA-Q500，美国TA仪器公司）中，炉内温度以10℃/min的速率由40℃升高到800℃，保护气为50 mL/min流量的高纯氮气。计算机自动采集数据，采用Excel软件进行数据处理。

2 实验结果与讨论

2.1 APP/改性海泡石对木材阻燃过程中热释放规律的影响

热释放速率HRR是指在预设的加热器热辐射热流强度下，样品点燃后单位面积上释放热量的速率，单位为kw/m2。RHRR或者热释放速率峰值(pk-HRR)越大，材料在火灾中的危险性越大[10-12]。

图1是不同阻燃体系松木板试样在50 kW/m2热辐射作用下的热释放速率RHRR曲线，未经过阻燃处理木材的RHRR曲线有两个峰，第一峰对应于木材的上层木板有焰燃烧，出现在60 s附近，峰值为201.38 kW/m2；第二峰对应于底层木板的燃烧，出现在300 s附近，峰值为363.56 kw/m2，表明未经阻燃处理木材在50 kw/m2热辐射作用下有两次剧烈的燃烧放热过程。经过阻燃处理的样品曲线的大体趋势没有变，均出现了两个峰，且第二个峰的出峰时间延后，说明加入的阻燃剂均促进木材的成碳，使样品碳层稳固，碳层破裂的时间推迟，对应于底层木材燃烧的第二个热释放速率峰推迟。且经过阻燃处理木材W+S、W+A和W+A+S的HRR曲线均低于未阻燃处理木材W的HRR曲线，表明阻燃剂抑制了木材的燃烧放热作用，明显降低了HRR和pk-HRR的值。

图1 不同阻燃体系下样品的HRRFig.1 RHRR curves of different fl ame retardant systems

总热释放量(简称THR)，是指在预置的热辐射强度下，材料从点燃到火焰熄灭期间所释放热量的总和。图2是不同阻燃体系松木板试样在50 kw/m2热辐射作用下累积热释放THR曲线。经过阻燃处理木板W+A、W+S、W+A+S的THR曲线均低于未处理木板W的THR曲线。并且很明显的看出W+A的曲线较W和W+S的曲线平缓，W+A+S曲线更加平缓，这说明同时加入APP和改性海泡石的样品燃烧比较缓和，热释放速率较小，对火焰起到很好的控制作用。APP和改性海泡石产生了协效阻燃的作用，在本实验中达到了最好的阻燃效果。

图2 不同阻燃体系下样品的THR曲线Fig.2 ATHR curves of different fl ame retardant systems

2.2 APP/改性海泡石对木材燃烧过程中烟气释放规律的影响

图3是不同阻燃体系松木板试样在50 kw/m2热辐射作用下烟生成速率SPR曲线。经过阻燃处理的样品W+S，W+A及W+A+S的SPR曲线均低于未经过阻燃处理的样品W的SPR曲线。样品W+S的曲线稍低于W的，其次是W+A，最低的是W+A+S，这说明APP改性海泡石联用达到了很好的抑烟效果。

图3 不同阻燃体系下样品的SPR曲线Fig.3 SPR curves of different fl ame retardant systems

总的烟释放量是指样品在整个燃烧过程中单位面积释放烟的总量。图4是不同阻燃体系松木板试样在50 kw/m2热辐射作用下累积烟释放量TSP曲线。由图观察到未阻燃样品W总烟释放量（TSP）曲线在0～330 s范围内迅速增大，330 s以后发烟总量基本趋于稳定，不再随着时间的变化而变化。结合图3，明显看出未经过阻燃处理的样品W在0～330 s内有两个烟生成速率峰说明燃烧过程产生的烟主要来源于有焰燃烧阶段。阻燃剂处理后样品W+S，W+A及W+A+S的SPR曲线均低于未经过阻燃处理的样品W的SPR曲线，这使得总烟释放量均大幅度降低，TSR曲线趋于平缓，说明APP与改性海泡石均具有抑烟作用。图4可见，APP处理的阻燃样品W+A的TSR曲线低于W和W+S的TSR曲线；改性海泡石的加入，则使总烟释放量进一步降低，如W+A+S的SPR曲线和TSP曲线所展现的。

图4 不同阻燃体系下样品的TSP曲线Fig.4 ATSP curves of different fl ame retardant systems

图5 不同阻燃体系下样品的COP曲线Fig.5 COP curves of different fl ame retardant systems

图5为不同阻燃体系松木板试样在50 kw/m2热辐射作用下COP曲线。由图明显看出改性海泡石与APP共同处理的阻燃样品W+A+S的CO生成速率是最小的，改性海泡石处理的的阻燃样品W+S次之，纯木粉处理的阻燃样品W第三，APP处理的阻燃样品W+A具有最大的CO释放量。这说明经APP阻燃处理后的松木板样品，阻燃性能提高的同时，由于炭层造成不完全燃烧，以及由于脱水形成的水蒸气降低了氧浓度从而加大了不完全燃烧量的缘故，造成了以CO 为代表的有毒气体的增加，增大了火灾中人员伤亡的隐患。改性后的海泡石具有规则的多孔结构，很大的比表面积，可降低以CO为代表的有毒气体的释放，但其阻燃效果不如APP，所以将两者结合起来如阻燃样品W+A+S，既达到了一个较好的阻燃效果，又没有产生很多的烟雾和毒气。

图6为不同阻燃体系松木板试样的CO2P曲线。其中，W+A样品的CO2P曲线最低，其CO2的生成速率是最小的，产生的CO2最少。结合图5来看，W+A产生的CO又是最多的，这也说明APP使木材不完全燃烧，将木材大部分转化为CO为代表的有毒气体，小部分转化为CO2。

图6 不同阻燃体系下样品的CO2P曲线Fig.6 CO2P curves of different fl ame retardant systems

2.3 APP/5A分子筛阻燃木材锥形量热参数分析

由表2可知，未经过阻燃处理的试样W的热释放峰值pkHRR明显高于其它阻燃试样。在加入改性海泡石后，W+S的pkHRR值在W的基础上降低了35.75%；加入APP后，W+A的pkHRR在W的基础上降低了52.72%；加入APP+改性海泡石以后W+A+S的pkHRR值在W的基础上降低了57.91%，W+A+S在W+A的基础上进一步降低。说明APP和改性海泡石均具有一定的阻燃效果，APP的阻燃效果较改性海泡石的强，APP处理的阻燃样品已经达到了一个很好的阻燃水平，样品经APP处理后，木材热降解生成可燃性挥发产物的速度降低，火强度降低，这对于降低热量向松木板的反馈非常有利，这一结果很好地说明了APP对木材具有非常显著的阻燃作用。但是APP的CO的平均产率Mean COY达到了0.06 kg/kg，而加海泡石处理样品的Mean COY仅0.015kg/kg，APP+改性海泡石两者复合阻燃处理试样仅为0.011 kg/kg，在只加APP的基础上降低了81.86%，所以只有将APP和改性海泡石联用，对木材的阻燃和抑烟效果才能达到最好。

改性海泡石处理木板W+S在600s时的累积热释放总量THR为62.76 MJ/m2， APP处理的样品木板W+A在600 s时的THR为49.28 MJ/m2，APP和改性海泡石共同处理的样品W+A+S在600 s时的THR为47.86 MJ/m2，在未处理木板600 s时的累积热释放总量为86.63 MJ/m2的基础上分别降低了27.55%、43.11%和44.75%，表明APP和改性海泡石均能有效地抑制了木材的燃烧放热作用。样品W、W+S、W+A和W+A+S的THR的值是逐个递减的，这说明改性海泡石与APP均具有阻燃效果，APP的阻燃效果更优于改性海泡石，APP是通过覆盖等阻燃机理来达到阻燃木材的效果，而海泡石具有良好的热稳定性，在燃烧过程中能保持骨架稳定，起到保护炭层的作用，而且海泡石中含有丰富的镁、硅等元素本身就是极好的非卤阻燃元素，这使得改性海泡石也能具有一个较好的阻燃效果。两者结合起来处理的阻燃样品W+A+S具有一个最低的THR，说明APP和改性海泡石在木材燃烧时起到了一协效阻燃的作用。

表 2 不同阻燃体系下试样CONE实验参数Table 2 CONE data of different flame retardant systems

阻燃处理的样品W+S、W+A、W+A+S的600s时累积烟释放量TSP分别为9.55 m2/m2，4.93 m2/m2，1.69 m2/m2在未经过阻燃处理的样品W的累积烟释放量10.85 m2/m2分别降低了11.95%，54.56%，84.42%。这说明改性海泡石和APP在木材燃烧时均具有抑制烟释放的作用，APP由于其覆盖、成碳等阻燃机理，其受热熔融时产生的玻璃状物质覆盖在木材表面阻止了木材燃烧时产生的热解产物逸出，且其受热分解产生有脱水功效的酸基，促使纤维素脱水形成可以隔热绝气的炭化层，使得木材较少部分分解为颗粒碳的烟，这都是添加APP的样品具有一个较低的TSP的原因；而海泡石抑烟作用的原因是其多孔的结构使得其具有很大的比表面积，也就决定了其良好的吸附功能。W+A+S具有极低的TSP值，两者结合作用于木材也达到一个很好的协效抑烟作用。

根据表格中的mean-COY和mean-CO2Y，折算出试样质量损失都为100 g时不同的样品CO，CO2产率。通过折算得到，质量损失为100 g时，未阻燃处理木板的COY为2.19 g，CO2Y为104.42 g，加入APP处理的样品W+A产生的COY达到了9.47 g，CO2Y仅85.30 g。在炭化阶段，木材的纤维素和半纤维素降解为残炭、CO2、CO、CH4、CH3OH、CH3COOH 和芳烃等，这说明加入APP的木材样品在50 kw/m2热辐射作用下，APP的覆盖等阻燃机理使木材不充分燃烧，产生CO、芳烃等有害气体，使得火灾中人员安全存在很大的威胁，这也是APP用于木材阻燃中的主要不足之处。而在加入APP基础上再加入改性海泡石的样品W+A+S，试样质量损失都为100g时的COY仅为2.03 g，CO2Y为110.93 g。这说明改性海泡石可以将APP作用下木材热解产生以CO为代表的大量有害气体充分催化氧化转换成了CO2气体，充分弥补了APP在木材阻燃中产生毒气的不足，使得两者在木材阻燃中阻燃抑烟减毒完美协效，这对木材阻燃中的抑烟减毒是具有重大意义的。

2.4 APP/5A分子筛阻燃阻木材燃烧残余物分析

未经阻燃处理的样品W燃烧后的残貌照片显示，样品几乎完全燃烧只剩下白色的灰烬和少量残余炭，而且裂纹宽而深；海泡石处理的样品W+S，灰白色，成碳不明显，剩下的也是一些灰烬，只是较W样品来说，形貌较完整，裂纹较细密，剩余物较多，这说明海泡石具有一定的阻燃作用，且由于其特殊的结构及良好的热稳定性，能够起到保持碳骨架稳定的作用；APP处理的样品W+A，黑色，成碳明显，剩余物多，样品整个向上弯曲，这是正膨胀型阻燃剂的特点；APP和海泡石共同作用的样品W+A+S的残貌黑色，表面平整，阻燃剂成炭作用显著，炭层裂纹较少，炭层致密，致密的炭层能有效隔绝热和质在气相和凝聚相的传递，避免内部可燃物与氧气、热流的接触，从而终止燃烧。这是因为改性海泡石加入到膨胀阻燃体系中能降低生成的无定形炭的数量以防止形成大面积的易碎裂炭层，从而保护了炭层的强度，提高了材料的阻燃性能。碳层的强度也体现在HRR曲线第二个峰的延迟，加入阻燃剂的样品W+S，W+A和W+A+S的碳层强度较W的强，使得上层木板燃烧后，碳层较难破裂，下层木板燃烧推后，致使HRR曲线第二个峰推后。

图7 不同阻燃体系下试样的残余物照片Fig.7 Digital photograph of residual carbon that samples were treated by different fl ame retardant systems after CONE

2.5 APP/5A分子筛阻燃木材热重分析

图8为不同阻燃体系松木粉试样的TG曲线，TG曲线结合表2的mass lost，改性海泡石处理的样品W+S的残炭率稍高于未经过阻燃处理的样品W，经APP处理样品W+A，木粉的残炭率远远高于未经过阻燃处理的样品W，表明APP有效地抑制了木材的受热分解，促进成炭。经APP与改性海泡石处理的木粉的残炭率进一步提高。

图8 不同阻燃体系下试样的热重曲线Fig. 8 TG curves of samples with different fl ame retardant systems

由图可知，APP处理的阻燃木粉W+A和W+A+S与未阻燃处理木粉W的TG曲线在350℃附近发生交叉，350℃以前加APP阻燃处理木粉的TG曲线在未处理木粉TG曲线下面，350℃以后APP阻燃处理木粉的TG曲线在未处理木粉TG曲线上面。这表明，APP参与并催化了木材的分解过程，使木材的分解过程提前，分解反应的起始温度下降，结果是350℃以前，APP阻燃处理木粉的失重速度较快；同时，阻燃剂改变了木材的分解反应历程和方向，使木材的热解反应朝着生成更多的木炭和水的方向变化，结果是350℃以后，APP阻燃处理木粉的残余木炭较多，剩余质量较大。只被改性海泡石处理的木粉W+S的TG曲线与未被处理的木粉TG曲线未发生交叉， W+S的曲线一直在W曲线的稍上面，这说明改性海泡石不具有上述APP的特征。

3 结 论

(1) 海泡石和APP对木材均具有阻燃效果，其作用于木材使木材的pk-HRR、HRR及THR均有所降低，海泡石的加入使木板的THR降低了27.55%，APP的加入使木板的THR降低了43.11%，这说明APP较海泡石具有更好的阻燃效果。海泡石和APP共同作用时使木板的THR降低了 44.75%，表明二者联用时产生协效阻燃作用，达到了最好的阻燃效果。

(2) 海泡石和APP对木材均具有抑烟作用。海泡石使木材的TSP降低了11.95%，APP使木材的TSP降低了54.56%，APP的抑烟效果比改性海泡石的更好。而两者共同作用于木材时使松木板的TSP降低了84.42%，表明二者联用时产生了协效抑烟的作用，达到最好的抑烟效果。

(3) APP作用于木材时CO的平均产率较未处理的松木提高了252.94%，这不符合当今世界对阻燃剂的环保要求。APP与海泡石共同作用的松木样品在只加APP的样品基础上CO平均产率降低了81.66%，表明APP与海泡石共同作用能够有效降低CO为代表的有毒气体含量，具有降低烟气毒性的作用。

(4) 改性海泡石可以将APP作用下木材热解产生以CO为代表的大量有害气体充分催化氧化转换成了CO2气体，可以有效降低烟气毒性。

(5) 改性海泡石与APP共同作用于松木板，在高效阻燃的同时减少了烟雾毒气的释放，有可能实现木材的高效阻燃和抑烟，符合环保要求。

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Effects of treating woods with modif i ed sepiolite and ammonium polyphosphate on theirs flame retardant and smoke suppression properties

CHEN Xuna, YUAN Li-pinga, HU Yun-chua,b, TIAN Liang-caib, WANG Jieb, XIA Liao-yuana, ZHU Xiao-dana
(a. School of Materials Science and Engineering; b. College of Science, Central South University of Forestry & Technology,Changsha 410004, Hunan, China)

Cone calorimeter method (CONE) and thermal gravity-differential scanning calorimeter analyzer (TG-DSC) were used to analyze the effects of modif i ed sepiolite and ammonium polyphosphate (APP) on fl ame-retardation and smoke-suppression in the wood combustion process. The results show that the ATHR and ATSP of wood panels mixed with modif i ed sepiolite decreased by 27.55%and 11.95%, respectively; The ATHR and ATSP of wood panels added APP reduced by 43.11% and 54.56%, respectively; It indicated that both APP and modif i ed sepiolite had effects on fl ame-retardation and smoke-suppression of treated woods, and APP was better than modif i ed sepiolite; However, the CO’s mean yield of wood panels added APP increased by 252.94%; When the wood panels treated by modif i ed sepiolite and APP, ATHRreduced 44.75%, ATSPreduced 84.42%, and mean carbon monoxide yield (YMCO) reduced by 81.86%;It indicated that APP and modif i ed sepiolite had synergistic fl ame-retardation and smoke-suppression effects, and modif i ed sepiolite can be fully converted the CO, which represents a large number of harmful gases produced in pyrolysis of woods, into CO2by catalytic oxidation and thus effectively reduce smoke toxicity; Modif i ed sepiolite combined with APP can lower noxious gas release and reduce fi re hazard as well as effectively retard fl ame.

modified sepiolite; ammonium polyphosphate (APP); combustion of wood; flame retarding and smoke suppressing properties

S782.39

A

1673-923X(2013)10-0147-06

2013-05-09

国家自然科学基金资助项目（31170521）；湖南省研究生科研创新项目（CX2012B325）；中南林业科技大学研究生科技创新基金项目（CX2012B05）

陈 旬（1988-），女，湖南岳阳人，硕士研究生，主要从事阻燃剂及阻燃材料方面的研究

胡云楚（1960-），男，湖南湘潭人，博士，教授，博士生导师，主要从事材料化学和阻燃材料方面的研究；

E-mail：hucsfu@163.com

[本文编校：吴 彬]