烃源岩与原油中轻馏分烃的对比——以胜利油田东营、沾化凹陷为例

王培荣，徐冠军，张大江，肖廷荣，任冬苓

(1.中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心，北京100083 ;2.长江大学地球环境与水资源学院，湖北荆州434023)

胜利油区是我国主力产油、气区之一，前人对该地区的油气地质和地球化学己作了大量深入细致的研究工作［1-7］，但涉及油源岩中轻质烃的工作极少或没有。本文在这方面做了一些有益的尝试和探索，首先用自行设计研制的密闭球磨粉碎、加热解析、氦气吹扫、冷阱捕集在线分析装置，对东营、沾化凹陷10 块古近系沙河街组烃源岩分散有机质中的C5—C13轻馏分进行色谱-质谱检测。原油轻馏分C5—C13的化学组成主要受烃源岩沉积水体盐度的控制［8-10］，尽管烃源岩具非均质性，但它沉积时的周围大环境应是相同或相近的，既然原油源于烃源岩，那么上述关于原油的研究成果似应可以直接推演到烃源岩，即烃源岩分散有机质中轻烃的化学组成受沉积水体的盐度控制，只是待用实验数据来验证。从认识论上说，这个认识本应先于对原油的认识，但是受当时分析技术的限制，无法得到稳定的，可重复的烃源岩分散有机质中C5—C13轻馏分烃分析资料以供研究，从这个意义上讲，我们现在成功地研制开发的这套与色谱/质谱相联的烃源岩分散有机质中C5—C13轻馏分在线分析装置和技术，是一项很重要的实用技术，它为我们更深入更全面地了解认识烃源岩提供了可能的帮助和技术保证，为研究烃源岩中轻馏分的化学组成是否与原油轻馏分一样主要受源岩沉积时水体盐度的控制提供实验手段;同时，我们使用油-岩中轻馏分烃的组成特征尝试开展了这个地区的油源对比研究，再结合岩、油中“较重”的生物标志物参数和地质背景进行综合研究，取得了一些有益的认识和进展，为前人油源对比成果提供了新的佐证和认识方面的补充。

1 样品

本研究共用烃源岩样10 个、油样15 个。其中，东营凹陷烃源岩样5 个，油样8 个;沾化凹陷烃源岩样5 个，油样7 个(图1;表1)。

2 实验

1)烃源岩分散有机质中C5—C13轻馏分分析

图1 样品井位分布示意图［6］Fig.1 Location of the sampling wells［6］

表1 原油和烃源岩样品Table 1 List of oil and source rock samples

用装有密闭球磨粉碎、加热解析、氦气吹扫、冷阱捕集在线分析装置(专利号:201010180205.4 )的Agilent 5975MSD-GC6890N 色谱-质谱仪，色谱柱是DB-160 m×0.25 mm×0.25 μm。升温程序:初始温度40 ℃恒温10 min 后，以6 ℃/min 升至300 ℃，恒温10 min。质谱条件:EI，全扫描方式，m/z 50～500，离子源温度230 ℃，传输线温度280 ℃。

2)原油中C5—C13轻馏分色谱分析

用Agilent 6890 色谱仪，色谱柱为HP PONA柱50 m×0.20 mm×0.5 μm。升温程序:35 ℃恒温10 min，以0.5 ℃/min 速率升至60 ℃，再以2.0 ℃/min升至200 ℃，然后以4 ℃/min 升至280 ℃，恒温5 min，分流比为100 ∶1。

3)原油中饱和烃色谱-质谱分析

用HP5973MSD-GC6890 色谱-质谱仪，色谱柱DB-1MS，60 m×0.25 mm×0.25 μm。升温程序:50 ℃恒温1 min 后，以20 ℃/min 升至100 ℃，再以4 ℃/min 升至220 ℃，改为3 ℃/min 升至310 ℃，恒温23 min。质谱条件同上。

3 烃源岩分散有机质中C5—C13轻馏分烃的地化特征

本研究涉及10 个沙河街组烃源岩样品，烃源岩轻馏分nC6—nC9的总离子流图(TIC)见图2，其C5—C13轻馏分和生物标志物的部分地化参数见表2。

3.1 沙四上亚段(Es4(上))

前人研究已经证实，济阳坳陷目前发现的油藏主要与咸-半咸水环境下形成的沙河街组四段上亚段(沙四上亚段)有关［4-5］，本研究沙四上亚段共分析3 块样品:坨73、利89 和纯372 井(表1)。由于本研究是作GC-MS 分析，开灯丝需有一延迟时间，使低分子量化合物有部分未检测到，烃源岩nC6—nC9的TIC 见图2。由图2、表2 可见，3 块样品的轻馏分中均富含芳烃，TOL/nC7最高达30.17，平均为13.32。坨73 井(3 400 m)样品分析谱图(图2a)的基峰即为甲苯(TOL)，苯(Bz)、间二甲苯(MX)、乙基苯(EBz)是次一级的3个强峰。利89 井(3 436 m)样品与其相似;纯372井(2 568 m)的沙四上亚段因沉积时湖水相对较浅，4-甲基甾烷/C29规则甾烷值在3 个岩样中是最高的，达0.46，在烃源岩分散有机质的C5—C13轻馏分中这个沉积环境特征的反映是含较多的环烷烃。在图2b 中，基峰为1，1，3-三甲基环己烷(113TMCyC6)，甲基环戊烷(MCyC5)和甲基环己烷(MCyC6)均为次一级强峰，但芳烃含量仍不低，TOL和MX 也是次一级强峰，其TOL/nC7值相对较低为4.10，伽马蜡烷/C31藿烷(S+R)值是0.93。

3.2 沙三下亚段(Es3(下))

图2 东营和沾化凹陷烃源岩轻馏分nC6—nC9TIC 图Fig.2 TIC of the light hydrocarbons (nC6-nC9)in the source rock samples of the Dongying and Zhanhua depressions

表2 东营和沾化凹陷10 个烃源岩中轻馏分和生物标志化合物的部分地化参数Table 2 Geochemical parameters of the biomarkers and light hydrocarbons in 10 source rock samples from Dongying and Zhanhua depressions

以往大量研究证实，Es3下)(沉积期，湖泊水体变深，含盐度降低，发育大型半咸水至微咸水和淡水的深湖相沉积，当时有渤海藻、副渤海藻等各种藻类季节性勃发［6］。本研究对沙三下亚段共分析了4 块样品:桩30、桩31、王78 和王57 井(表1)。4块样品都具有4-甲基甾烷十分丰富的特点，4-甲基甾烷/C29规则甾烷值高达0.97～1.28，伽马蜡烷/C31藿烷(S +R)值不高为0.05—0.54(表2)，反映在沾化凹陷桩30 井(3 661.37 m)烃源岩分散有机质中C5—C13轻馏分具环烷烃含量高的特点。在nC6—nC9TIC 图(图2c)上，其基峰为MCyC6，MCyC5、环己烷(CyC6)、顺-1，3 二甲基环己烷(C13DMCyC6)和乙基环己烷(ECyC6)均为次—级强峰，但仍含有丰度较高的芳烃TOL 和MX，其TOL/nC7值为1.06，不过它是本研究10 块岩样中最低的。桩31 井(3 429.8 m)与桩30 井样品类似，也具环烷烃丰富的特点。Es3(下)亚段和Es4(上)沉积交替时，Es3(下)沉积期有一短暂的湖水由咸向淡转变的过程［6］。本研究的王78 井(3 736 m)(图2d)和王57 井(3 408.5 m)两样品，可能正处于这个时期，当时湖水仍是比较咸的。在nC6—nC9TIC 图上，其基峰均为TOL，MX、EBz 和Bz 均为次一级强峰，显示在烃源岩分散有机质轻馏分中芳烃的含量较高。但与本研究沙四上亚段的3块样品相比，TOL/nC7值稍低，nC7/MCyC6值则较高，它们分别为1.43 和2.83，其平均值比沙四上亚段样品高约3 倍。

3.3 沙—段(Es1)

本研究沙一段共分析3 块样品:义102(图2e)、孤南-29(图2f)和孤南24-1 井(表1)。在nC6—nC9TIC 图上其分布有共同的特征，即其基峰均为113 TMCyC6，113 TMCyC6/nC8值为2.43～3.47;此外，芳烃类丰富，TOL，MX 和Bz 为次一级强峰，TOL/nC7值为3.63～5.40，nC7/MCyC6值为0.20～0.45;另一共同特点是反-1，2-二甲基环戊烷(t12DMCyC5)的丰度高于nC7。沙一段烃源岩中轻馏分的化学组成分布特征，除与其沉积环境水体盐度较高外，可能还与其物源有关。

综合上述讨论，沙四上亚段、沙三下亚段和沙一段烃源岩中轻馏分烃各有不同的化学组成特征，这些特征对应着它们各自不同的沉积水体盐度特征，与我们以往对原油C5—C13轻馏分烃组成特征与油源沉积水体盐度有关的认识相似或相同［8］，也就是说，这里的实验资料初步证实了我们的推测，即与原油的情况一样，烃源岩分散有机质中轻馏分的化学组成受其沉积时水体盐度控制。

4 烃源岩与原油轻馏分烃的油-岩对比

徐冠军等曾采用液氮冷冻—冲击粉碎—密闭加热脱附—氦气吹扫冷阱捕集—气相色谱在线分析装置(专利号ZL200710119460.6)分析了新疆准噶尔地区的烃源岩样品，并对其在油源对比中的应用作了初探［11］。现在我们使用另一种自行设计研制的源岩样品预处理装置，即密闭球磨粉碎、加热解析、氦气吹扫、冷阱捕集色谱-质谱在线分析装置(专利号:ZL201010180205.4)，进一步探索烃源岩与原油轻馏分烃类组成特征在油-岩对比研究方面的应用价值。

4.1 原油轻馏分C5—C13烃的油-油对比和分类

为了用油-岩轻馏分化学组成特征对该地区发现的原油作油源对比，有必要先对本研究的15个原油样品作C5—C13轻馏分的油-油对比和原油分类。王培荣等认为原油烃类C7化合物的族组成相对丰度是其源岩不同沉积水体盐度各种区别最明显的表征，并提出“源自盐湖相原油的C7族组成特征:芳烃百分含量高(平均约30%)，甲苯/正庚烷值高(TOL/nC7一般大于0.6)，N(具七个碳原子的环烷烃总和)/I(具七个碳原子的异构链烷烃总和)比值低(≤2);源自淡-微咸环境的原油轻馏分族组成特征:C7环烷百分含量高(平均约50%)，甲基环己烷百分含量高(平均约35%)，N/I 高(＞2)，TOL/nC7低(≤0.6);源自半咸-咸环境和塔里木海相烃源岩原油的轻馏分族组成特征:C7族组成中C7链烷烃百分含量高(平均约60%)，TOL/nC7(一般＜0.6)，N/I 比值低(＜2)”［8］等参数指标。这就为我们使用轻烃组成特征对原油进行基于油源沉积水体特点的原油分类和油-油对比提供了方便和得力工具，更为将要进行的油-岩对比打下了良好基础。

表3 是本研究的15 个原油中轻馏分和生物标志化合物的部分地化参数。图3 是这15 个原油组分中具7 个碳化合物的各族组成的百分含量分布图，此外图中系列1 是8 个源自江汉盆地潜江组和新沟咀组中心的盐湖相层段原油的平均值，系列2 为27 个源自塔里木下古生界海相层段原油的平均值，系列3 是45 个源自松辽盆地白垩系淡-微咸深湖相泥岩原油的平均值［8］。由图3可见，本研究的15 个原油中，有5 个东营凹陷原油(官118、利90、坨732、营544 和樊125 井)和4个沾化凹陷原油样(桩702、桩306、义973 和孤北210 井)(绿色)的7 个碳轻烃族组成分布曲线与系列3(蓝色)吻合较好，可能其烃源岩属淡-微咸的沉积环境，与沙三下亚段沉积水体特征基本—致［6］;东营凹陷坨165、梁218 井(黑色)和沾化凹陷义170、义171 井原油的分布曲线，则与江汉盆地典型盐湖相原油的分布曲线相吻，可能其烃源岩属咸-盐湖相的沉积环境。沾化凹陷渤深4 井原油(红色)的C7链烷烃相对百分含量是本研究15 个原油样中最高的，达58.57%，其七碳轻烃族组成分布曲线与系列2 源自塔里木下古生界海相层段原油的分布近似，但其C7芳烃% 也较高为

21.53%;另一个东营凹陷王542 井原油，在其C7族组成分布中链烷烃% 最高为43.51%，C7环烷%次之为38.82%，C7芳烃% 也不算太低有17.66%，其分布曲线与3 种典型分布曲线均吻合得不很好，有混源之嫌或有其他影响因素。

表3 东营和沾化凹陌15 个原油轻馏分和生物标志化合物的部分地化参数Table 3 Geochemical parameters of the biomarkers and light hydrocarbons in the 15 oil samples from Dongying and Zhanhua depressions

图3 东营和沾化凹陷15 个原油组分中具7 个碳化合物的族组成的百分含量分布Fig.3 Percentage contents of the of the C7 in the 15 oil samples from Dongying and Zhanhua depressions

图4 东营和沾化凹陷15 个油样的Mango 参数油-油对比和分类Fig.4 Oil-oil correlation and classification of Mango’s parameters of the 15 oil samples from Dongying and Zhanhua depressions

图4 是这15 个原油Mango 参数的油-油对比和分类图，Mango 用P3与(P2+N2)(详见图3注)组分在全油中的重量百分含量的关系图来区分两套不同的油组［12］。在图4a 中东营和沾化凹陷的油样基本上被区分在两个不同的区域内，说明两个区域中的原油应该各有自己的烃源层。

原油轻烃中甲苯含量高和K1(2-甲基己烷+2，3-二甲基戊烷)/(3-甲基己烷+2，4-二甲基戊烷)值偏高的特征有望成为判别原油烃源岩沉积环境的地化指标之一［9］，图4b 右上角的原油TOL/nC7＞0.6，且K1值＞1.2 为这些原油可能源自咸水沉积环境提供了佐证。

研究已经证明，原油“较重”和“较轻”组分的成熟度不一致，可以作为判识混源油的另一有效的途径［14］。图5 是这15 个原油样的正、异庚烷值分布图，这个分布图可以用来判断未遭蚀变和混源油的成熟度［14］。官118 井油样的正、异庚烷值落在Ⅰ区内，该原油未遭生物降解，它的C5—C13轻馏分部分应属未成熟油;但原油中“较重”的生物标志化合物成熟度参数C29甾烷20S/(20S +20R)为0.33，属未熟至低熟油范围，同一原油的两种成熟度判识略有区别。渤深4 井原油轻馏分的正、异庚烷值位于高、过成熟的Ⅲ区内，但其“较重”的生物标志化合物成熟度参数C29甾烷20S/(20S+20R)为0.49，属成熟油范围，与图4 所示一致，再一次显示该油藏有混源的可能性。

4.2 轻馏分烃的油-岩对比

张林晔等整理了东营凹陷157 个油样以生物标志化合物为主的地球化学资料，分析了当时己发现34 个油田的油源，提出东营凹陷只存在沙四上亚段和沙三段两套有效油源岩［4］。本文用油-岩轻馏分组成特征开展了油源对比研究，为前人油源对比成果提供新的佐证和补充。

图5 东营和沾化凹陷15 个原油样的正、异庚烷值分布(修改)［13］Fig.5 Heptane and iso-heptane values of the 15 oil samples from Dongying and Zhanhua depressions［13］

东营凹陷坨165 井(3 385.1～3 397.0 m)、沾化凹陷义170 井(3 806.1-3 829.0 m)、义171 井(3 490.0～3 539.0 m)的原油，产层均位于沙四段。它们的“较重”的生物标志物参数(表3)显示，坨165 井原油富含伽马蜡烷，Gam/C31H(S +R)为0.97，同时姥/植比具较强的植烷优势，Pr/Ph 为0.57，说明它可能源自Es4上亚段烃源岩，这与张林晔［4］的报道—致。沾化凹陷的义170、义171 井原油伽马蜡烷含量相对较低，Gam/C31H(S+R)值分别为0.54 和0.12，含较丰富的4-甲基甾烷，4-甲基甾烷/C29规则甾值分别达到0.43和0.60，Pr/Ph 值也比坨165 井原油高分别为0.87 和0.63。这些原油的nC6—nC9色谱图彼此相似，其中坨165 井(见图6a)显示这些油样含有十分丰富的芳烃包括:苯(Bz)、甲苯(TOL)、二甲苯类(MX、OX)和乙基苯(EBz)，它们的轻馏分C6—C9与坨73 井Es4(上)烃源岩(图6a)中轻馏分C6—C9的分布特征十分相似，因此，推测这3 个油样的轻馏分主要源自Es4(上)。综合“轻”和“较重”馏分的分析成果，推测可能有比例不等的源自Es3(下)与Es4(上)的原油相混。

图6 东营和沾化凹陷坨165 井和桩306 井原油nC6—nC9 轻烃色谱Fig.6 Chromatograms of the nC6-nC9 of the oil samples from Well Tuo-165(Dongying depression)and Well Zhuang-306(Zhanhua depression)

本研究沾化凹陷桩306 井(2 603.0～2 613.1 m)(图3b)、桩702 井(3 006.0～3 020.0 m)、孤北210井(2 838.0～2 844.0 m)、义943 井(3 155.0～3 163.0 m)和东营凹陷的樊125 井(3 143.8～3 152.5 m)、利90 井(2 686.0～2 687.0 m)、坨732 井(2 450.0～2 451.8 m)和营544 井原油(3 034.8～3 048 m)共8 个原油的“较重”馏分的生物标志物参数(表3)显示，Pr/Ph 值除东营凹陷坨732 井为0.57 外，其它7 个油样均大于1，分布于1.01～1.58;都含有较丰富的4-甲基甾烷，4-甲基甾烷/C29规则甾值分布于0.20～1.46，平均达0.60;伽马蜡烷含量相对较低，Gam/C31H(S +R)值分布于0.06～0.30，平均为0.18;甾烷具C2720R 大于C2920R 的优势，C27/C2920R 甾烷值为0.70～2.59，平均为1.18，这与张林晔［4］报道的沙三下亚段烃源岩的生标特征相似。

这8 个原油的储层层位除桩702 井位于沙二段外均是沙三段，其轻烃组成从nC6—nC9色谱图看，彼此相似，轻烃组成特征是环烷烃类丰度高，如:MCyC5，CyC6，MCyC6，C13DMCyC6和ECyC6均为较强的峰，芳烃含量相对较低，但MX 也是强峰之一，它们与沾化凹陷桩30 井(3 661.37 m)Es3(下)亚段烃源岩轻馏分nC6—nC9的TIC 图(图2c)相似，故推测这些原油的C5—C13轻馏分主要源自沙三下亚段烃源岩。但其中也有差异和问题，东营凹陷坨732 井和利90 井原油重烃中的生物标志化合物成熟度参数值C29甾烷20S/(20S +20R)值仅为0.25 和0.34，指示它们为未熟-低熟原油，与它们轻馏分的正、异庚烷值相比，成熟度呈“较重”低而“轻”较高之势，故推测有程度不等的源自沙四上亚段成熟低的烃源岩油的混入。综合这8 个原油“轻”和“较重”馏分的分析对比成果，我们认为其中有6 个原油主要源自沙三下亚段烃源岩，另有2 个是源自沙三下亚段和沙四上亚段烃源岩的混源油。

位于东营凹陷南斜坡的官118 井(2 590.2～2 592.7 m)和梁218 井(3 152.6～3 212.8 m)原油，“较重”的生物标志物参数显示(表3)，官118井和梁218 井原油均具较强的植烷优势，Pr/Ph 值分别为0.58 和0.49;伽马蜡烷相对较丰富，Gam/C31H(S+R)值分别为0.31 和0.49，这与前人的研究成果［4］一致，即具沙四段型原油的特征。但它们的成熟度有差别，C29甾烷20S/(20S+20R)值分别为0.33 和0.41;它们的储集层层位也不同，官118 井位于沙三段，梁218 井位于沙四段。它们的nC6—nC9色谱图(图7)有一共同的特征峰，即113 TMCyC6非常丰富，为谱图最强峰。官118 井原油轻馏分中t12DMCyC5也很丰富，其强度与正庚烷相近，这个特点与地理位置邻近(图1)的纯372 井(2 568 m)Es4(上)亚段烃源岩分散有机质中轻馏分的nC6—nC9TIC 图相似，故推测这两个原油轻馏分有Es4(上)亚段烃源岩的贡献。从图3 展示的轻馏分烃族组成分布可见，官118 井原油(绿色)轻馏分应主要源自沙三下亚段烃源岩，梁218 井原油轻馏分应主要源自沙四上亚段烃源岩;结合图5对它们进一步考察，则官118 井原油有混源的可能性;再综合“轻”和“较重”的分析成果，官118井应是混源油，梁218 井原油则源自沙四上亚段烃源岩。

图7 东营凹陷Es4(上)亚段纯372 井烃源岩与梁218 井、官118 井原油nC6—nC9 轻烃馏分对比Fig.7 Light hydrocarbon(nC6-nC9)correlation between the source rock (Es4(上))samples of Well Chun-372 and oil samples from Well Liang-218 and Guan-118

渤深4 井(3 898.6～3 924.4 m)位于渤南洼陷与义170、义171 井邻近，储层都是沙四段，原油中“较重”的生物标志物参数(表3)显示，渤深4井原油Pr/Ph 为0.43，Gam/C31H(S +R)值极高，达6.55，指示它应为沙四上亚段烃源岩的产物，但原油的C27/C2920R 甾烷值为1.30 与义170、义171 井原油相似都大于1，这又与张林晔［4］报道的沙三下亚段烃源岩的生标特征相似。此外，在本研究15 个原油样中，渤深4 井原油的重排甾烷含量是最高的，ΣDiaC27甾烷含量达0.83 mg/g 油，Σ甾烷/藿烷类之比也是最高的，为6.83，这都反映了其烃源岩在沉积时的环境有特殊性。

渤深4 井原油与义170、义171 井的nC6—nC9色谱图相似处是都有较丰富的芳烃类化合物，不同点是渤深4 井中正庚烷和2，3-甲基己烷都很丰富，因此，图3、图4 都反映渤深4 井与义170、义171 井原油不同，有混源的可能性。张林晔等(2003)报道，东营凹陷只存在沙四上亚段和沙三段两套有效烃源岩［4］，综合“轻”和“较重”的分析成果，推测它主要源自沙四上亚段，但混有沙三段烃源岩的贡献。

原油“较重”的生物标志物参数(表3)指出，东营凹陷王542 井(3 147.0～3 162.2 m)原油具较强的植烷优势，Pr/Ph 为0.57，伽马蜡烷较丰富，Gam/C31H(S+R)值为0.29，显示它应是沙四上亚段烃源岩的贡献;但原油中4-甲基甾烷也较丰富，4-甲基甾/C29规则甾值为0.54，C27/C2920R甾为0.82，推测它还应有源自沙三下亚段烃源岩石油的混入。从轻馏分烃组成和分布看，它的nC6—nC9色谱图具较丰富的环烷烃而与沙三下亚段的烃源岩相似，同时芳烃类化合物甲苯、二甲苯等也相当丰富，图3 显示它确有混源之嫌。综合原油“轻”和“较重”成分的分析对比成果，认为位于东营凹陷南斜坡沙三段储集层的王542 井原油C5—C13轻馏分以沙三下亚段烃源岩的贡献为主，但明显混有源自沙四上亚段的原油。

5 结论

1)东营和沾化凹陷沙四上亚段、沙三下亚段和沙一段烃源岩分散有机质中C5—C13轻烃馏分的组成与分布各有不同的特征，与原油轻烃馏分化学组成主要受源岩沉积水体盐度控制的认识是一致的。

2)沾化凹陷桩306 井、桩702 井、孤北210井、义943 井和东营凹陷的樊125 井、营544 井共6 个原油主要源自沙三下亚段烃源岩;东营凹陷坨165 井，和梁218 井原油主要源自Es4(上)亚段;此外，沾化凹陷义170 井、义171 井、利90 井、坨732井、官118 井、渤深4 井和王542 井等7 个原油应为混源油。这个研究提示，东营和沾化凹陷发现的原油有相当部分应是沙三段和沙四段的混源油，不可忽视。

3)自行设计的密闭球磨粉碎、加热解析、氦气吹扫、冷阱捕集在线分析装置在烃源岩轻馏分的在线分析上发挥了关键作用并初见成效，有望为更多油气区研究烃源岩中C5—C13轻馏分地球化学提供一个新的重要手段。

致谢:衷心感谢中国石油大学(北京)王广利博士给予了热情的帮助，并进行了有益的讨论。

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