三种树脂水门汀抗压强度及成膜厚度的实验研究

唐昊喆 乔 蕾 钟慧敏 刘俊义 刘丽伟 于德鹏

树脂水门汀凭借其优良的机械性能、可靠的粘接强度以及良好的美学特性，被越来越多的临床医生应用于各种间接修复体的粘接。瓷贴面、全瓷冠、瓷嵌体、纤维桩等美容性修复体的应用更是离不开树脂水门汀的有效粘接。各种修复体的使用寿命除与材料自身的机械物理性能密切相关外，粘固剂的性能亦会影响其长期使用。树脂水门汀作为粘固剂，一般起到边缘封闭及加强修复体的固位作用[1]。因此当其抗压强度不足，在口内负载时容易发生破裂，从而导致边缘微渗漏和修复体的松动。此外，树脂水门汀成膜厚度也可能会对修复体的边缘封闭产生一定的影响。抗压强度和成膜厚度是衡量一种牙齿粘接系统性能优劣的重要指标。由于口腔生理环境与牙体组织结构的复杂性，在实验室完全模拟口腔环境条件进行理化性能的测试是非常困难的，因此，许多学者采用了离体实验的抗压强度及成膜厚度测试来评价材料的理化性能[2,3]。本研究对临床常使用的三种树脂水门汀的抗压强度及成膜厚度进行对比测定，为临床工作提供参考数据。

1. 材料和方法

1.1 材料 Vitique 树脂水门汀(DMG 公司，德国)，Variolink II 树脂水门汀(Ivoclar- Vivadent公司，列支敦士登)，RelyX Unicem 树脂水门汀(3M ESPE 公司，美国)。

万能材料测试机(Shimadzu 公司，日本)，塑料调拌刀，传统的光滑面调拌用硬纸板(长10cm、宽8cm、厚0.7cm，松风公司，日本)，玻璃板，千分尺(精度0.01mm，青海量具刃具有限责任公司)。

1.2 方法

1.2.1 抗压强度测试 将三种树脂水门汀按照厂家的粉液调和比要求(Vitique 的粉液比为1∶3；Variolink II 的粉液比为1∶1；RelyX Unicem 的粉液比为1∶1)分别使用传统的调拌用硬纸板调拌，均使用统一洁净的调拌刀调和60s，然后充填入标准的抗压强度测试用不锈钢模具中(高11mm，直径6 mm)，待15 m in 水门汀凝固后取出试样。每种粘固剂各选用10 个试样，共30 个试样。试样放置于37℃蒸馏水中，24h 后在万能材料测试机上测试抗压强度，加载速度1mm/ m in。抗压强度的计算公式为：CS= P/ πr2。P 为最大加载力，r 为试样半径。

1.2.2 成膜厚度测试 按照ISO 6876 标准对Vitique、Variolink II 及RelyX Unicem 树脂水门汀进行成膜厚度测试[4]。测量2 块结合玻璃板的厚度：在玻璃板上分别取4 个点测2 块结合玻璃板的厚度，取平均值作为结合玻璃板的厚度，精确到μm。放置一部分水门汀到一个玻璃板的中心，放置另一个玻璃板于水门汀的中央，混合180±10s后开始在玻璃板上施加150N 的力，10m in 后用千分尺测量2 块玻璃板及其中间树脂水门汀总共的厚度，同选取4 个位点测量，取平均值作为2 块玻璃板及其中间水门汀的总厚度。每种材料测试10 次，取平均值作为一种试样的测试值，精确到μm。

1.3 统计学分析 采用SPSS 13.0 软件分别对树脂水门汀的抗压强度及成膜厚度数值进行单因素方差分析和组间两两比较的LSD- t 检验，检验水准α= 0.05。

2. 结果

Vitique、Variolink II 及RelyX Unicem 树脂水门汀测得的抗压强度及成膜厚度见表1。单因素方差分析结果显示：三种树脂水门汀总体均数的差异有统计学意义(P＜0.05)。LSD- t 检验结果见表2，数据显示：①任意两种树脂水门汀间的抗压强度均存在显著差异(P＜0.05)，抗压强度按由高到低可排序为RelyX Unicem＞Variolink II＞Vitique。②任意两种树脂水门汀间的成膜厚度均存在显著差异(P ＜0.05)，成膜厚度按由大到小可排序为Variolink II＞Vitique＞RelyX Unicem。

表1 三种树脂水门汀的抗压强度及成膜厚度的单因素方差分析(n=10，±s)

表1 三种树脂水门汀的抗压强度及成膜厚度的单因素方差分析(n=10，±s)

测试组别 Vitique Variolink II RelyX Unicem F P抗压强度(MPa)成膜厚度(μm)250.5±24.5 22.6±2.5 315.3±32.1 29.6±3.2 385.8±37.2 9.6±0.9 93.2 429.8 0.000 0.000

3. 讨论

树脂水门汀是一种具有广阔发展前景的牙科粘接材料，可以将瓷嵌体、全瓷冠、瓷贴面、纤维桩、金瓷修复体等修复材料很好地粘接，并满足美学修复的要求[5]。树脂水门汀一般主要有4 种组成成分：聚合物基质、填料颗粒、偶联剂和引发系统[6]。前两种构成树脂材料，填料颗粒大小影响材料性质，偶联剂影响粘接强度，引发系统与固化方式有关。根据引发形式将其分为化学固化型、光固化型及双固化型三类。RelyX Unicem、Vitique 和Variolink II 均属于双固化树脂水门汀，兼具前两种固化形式的优点，强光、暗光下均可使用。

在口内环境中，牙科粘固剂必须承受咀嚼及各种不同临床情形中副功能活动导致的压力[7]。研究结果显示，RelyX Unicem、Variolink II 及Vitique树脂水门汀间的抗压强度存在显著差异(P＜0.05)，抗压强度按由高到低为RelyX Unicem＞Variolink II＞Vitique。因为三种材料均在相同的条件下进行调拌及固化，考虑抗压强度的差异主要取决于材料自身的化学组成。RelyX Unicem、Variolink II 无机填料含量的重量百分比为72%及71%，而Vitique无机填料含量的重量百分比为67%，适当增加树脂水门汀中的无机填料，可以增加材料的强度，同时减小树脂的聚合收缩，从而减小粘接界面的微渗漏。Giachetti L 等学者[8]认为无机填料含量高的复合树脂较黏稠，聚合较充分，有利于粘接界面的稳定。

在临床上通常根据粘接修复体的类型、部位、咬合等情况的不同选择不同性能的粘接材料。修复体的抗压强度受到多种因素的影响，如修复体的材料，粘接剂和加载力的状况等[9]。在修复体固位力差，咬合力不均衡的情况下，水门汀的强度及粘接性能起着至关重要的作用。因此，当粘接材料的抗压强度较大时，可以较好的保证修复体在口内负载，从而提示RelyX Unicem 树脂水门汀作为临床常用的粘固剂，适合于对金属及烤瓷冠，固定桥，嵌体，高嵌体及全瓷冠等各种修复体的粘接，特别是用作后牙区等承受较大咬合力的修复体粘接材料。另外，由于Variolink II 和Vitique 树脂水门汀的抗压强度分别在300MPa 和200MPa 以上，远超过了修复体承受咀嚼能力的下限100MPa[10]，表明此两种材料亦适合作为临床粘接材料。

表2 结果显示，RelyX Unicem、Variolink II及Vitique 树脂水门汀间的成膜厚度亦存在显著差异(P＜0.05)，成膜厚度最大的材料为Variolink II，最小为RelyX Unicem。树脂水门汀是位于预备过的牙体表面与修复体之间的粘固剂，其成膜厚度不应过大而影响修复体的就位。不仅如此，较薄的成膜厚度可以缩小边缘裂隙以提高修复体的边缘适合度。修复体边缘适合度较差时，会导致牙菌斑聚集、牙龈炎症甚至牙周疾病的发生[11]。根据目前ISO 4049 标准，树脂粘接剂的成膜厚度不应大于50μm[12]。由此提示RelyX Unicem、Variolink II及Vitique 树脂水门汀均适合用作临床粘固材料，而RelyX Unicem 水门汀的边缘封闭性较其他两种材料更优。由于临床上对前牙区的修复美学要求高，需要修复体与牙体组织密合，从而减少其对牙龈的刺激以避免出现牙龈萎缩，同时前牙负载程度相对较小，考虑到Variolink II 的成膜厚度较Vitique 厚，因此提示Vitique 树脂水门汀可能更适合用于美学区的修复。

表2 三组均数组间两两比较的LSD- t 检验

同时需要指出，这三种树脂水门汀均为双固化方式，由于本研究的局限性，均为采用自固化，如果采用双固化方式，实验结果可能会得到进一步提高。此外，尽管本研究测试的抗压强度和成膜厚度具有十分重要的临床意义，但是不能仅仅根据这两种性能来判断某种树脂水门汀是否是最佳的粘固材料。然而，如果一种实验粘固材料不具有适合的抗压强度及成膜厚度，则无法保证修复体可以长期在口内成功使用。因此，仍然需要对树脂水门汀的其他物理机械性能，如粘接强度、挠曲强度和溶解性等进行评估，从而为临床工作提供更为可靠的参考资料。

4. 结论

综上所述，相对于其他两种树脂水门汀，RelyX Unicem 具有较高的抗压强度及较薄的成膜厚度，作为临床常用的粘固剂可以较好的保证各种修复体承受口内负载并维持一定的边缘封闭性。此外，Variolink II 及Vitique 树脂水门汀亦适合用作各种间接修复体的粘固剂。其中，Vitique 的抗压强度偏小，但成膜厚度较薄，因此相对于Variolink II 更适合用于美学区的修复。

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