深空样品密封技术综述

张 斌，俞 敏，杨华勇

（浙江大学 机械电子控制工程研究所 流体动力和机电系统国家重点实验室，杭州 310027）

0 引言

20世纪六七十年代，美国和苏联相继实施了多次月球采样和返回任务，采集了大量的月壤和岩石样品带回地球分析，为人类认识月球提供了重要的研究依据。然而，无论是美国“阿波罗”计划还是苏联月球计划，样品采集的密封容器返回地面后均出现了不同程度的泄漏，使得月球样品受到大气污染，影响了研究工作。近年来，深空探测再度火热，航天大国或机构纷纷加快自己的太空探测脚步。我国也提出了探月工程计划，采取“三步走”战略，力争在2020年前，实施月球着陆和采样返回任务。鉴于此，亟需解决月球样品密封安全返回的问题。

本文拟通过跟踪分析“阿波罗”计划中所使用的刀口挤压铟银合金密封结构，以及美国火星样品返回任务中的自动钎焊密封技术和爆炸焊接密封技术，结合国内样品密封技术的研究现状，对我国探月工程三期计划实施中的样品封装技术提出建议。

1 国外样品密封技术发展和研究现状

1.1 橡胶材料密封

橡胶材料尤其是硅橡胶，目前广泛应用于各种非载人和载人航天器的结构与机构的密封。美国在 “阿波罗”采样返回任务中，多次使用氟橡胶（氟硅橡胶）作为样品容器的最外层密封材料。但是橡胶材料在空间环境下的一些性能还存在缺陷，如其材料弹性在-100 ℃以下难以保持，且在空间辐照环境下会发生性能退化，在高真空环境下易挥发等[1-2]，所以，对于橡胶材料应根据具体的工作环境和使用要求而谨慎选择。

1.2 刀口挤压铟银合金的密封结构

铟银合金作为一种软金属密封材料，因其极低的饱和蒸气压和优良的低温特性，在深冷和高真空环境中得到广泛应用[3-6]。“阿波罗”各采样返回任务中，样品存放的外部容器和终端容器的密封都采用了刀口挤压铟银合金方式的密封结构[7-9]。

1.2.1 特殊环境样品容器

在多次“阿波罗”任务中，采用了一种特殊环境样品容器（Special Environmental Sample Container，SESC）来进行月样的封存，如图1所示。SESC 的密封材料采用铟银合金，并将其固定于盖体槽口中；航天员手动操作容器时，随着盖体的旋转，筒体上的刀口挤压铟银合金圈变形以形成密封。一部分SESC 放在另外的真空容器中，用于维持与月球环境近似的真空度，并且阻止其受外界环境污染；另一部分则放在特氟龙袋中。

图1 特殊环境样品容器Fig.1 Special environmental sample container(SESC)

1.2.2 “阿波罗”月球样品返回封装箱

在“阿波罗”月球样品返回任务中，还使用了一种“阿波罗”月球样品返回封装箱（Apollo Lunar Sample Return Container，ALSRC），如图2和图3所示。从月球返回地球的12 个ALSRC，有4 个出现了明显泄漏，主要归咎于月尘对密封的影响。尽管在密封面之间采取了预保护措施，但由于月尘的黏附容易使刀口挤压铟银合金的密封结构失效，造成6 次“阿波罗”任务中的ALSRC 出现了泄漏。

ALSRC 是个有三层密封结构的铝制箱体（最外层为刀口挤压铟银合金密封圈，里面两层为氟硅橡胶O 形圈）。铟银合金密封圈含有90%的铟和10%的银，氟硅橡胶O 形圈则使用复合L608-6 氟硅橡胶（之前的大部分文献报告中认为O 形圈是氟橡胶A）。ALSRC 的箱体和盖体均用一个7075AA铝合金块体加工而成。在月球上进行样品封装之前，要用特氟龙薄膜来保护密封结构以免附着月尘；但在样品装好后且关闭箱体之前，特氟龙薄膜是需要被摘除的。

图2 “阿波罗”月球样品返回封装箱Fig.2 Apollo lunar sample return container(ALSRC)

图3 “阿波罗-16”月球样品返回箱体（开盖）Fig.3 Apollo-16 lunar sample return container(without the lid)

1.2.3 气体分析样品容器

在“Apollo-11”、“Apollo-12”任务中，还采集了月球气体样品，所用到的容器称为气体分析样品容器（Gas Analysis Sample Container，GASC），如图4所示。

GASC 作为一个可靠的真空密封容器，筒体和盖体使用304L 不锈钢制作，密封材料采用铟银合金（90%的铟和10%的银），密封保护层为特氟龙。

图4 气体分析样品容器Fig.4 Gas analysis sample container (GASC)

1.2.4 行星样品返回密封容器

针对月尘导致的密封失效以及容器材料挥发对样品造成的影响，基于“阿波罗”月球样品返回封装容器，NASA 制定了SBIR/STTR（Small Business Innovation Research/ Small Business Technology Transfer）改进研究计划，计划中提出了行星样品返回密封容器方案[11]，如图5所示。该容器具有自动化采样封装的功能，即自动化操作、旋转接口和挥发监测功能。

容器依然使用刀口挤压铟银合金的密封结构：刀口材料为硬金属，刀口尺寸的设计可以确保挤压铟银合金所需的压紧力最小；槽口尺寸的设计需要确保铟银合金可靠固定。铟是一种相变材料，所以可通过改变其合金的组分以达到特定的熔点，满足月球环境下的密封要求[11-12]。铟银合金依然采用蓝色特氟龙保护层。

行星样品返回密封容器具有两大特点：1）在密封过程中，硬的刀口能穿透密封表面上的月尘，直接切入铟银合金；2）铟银合金可以被加热，熔化后能在盖体槽口中流动，允许月尘混合其中，最大程度上消除了月尘对刀口和铟银合金密封材料的影响[13]，从而保证了密封的可靠性。

图5 行星样品返回密封容器Fig.5 Sealed planetary return canister

1.3 爆炸焊接密封

爆炸焊接如图6所示，是把放置于覆板上的炸药引爆，爆炸过程产生的能量推动覆板以一定的速度向基板运动，借助覆板和基板的高速冲击碰撞，在接触面上发生多次和多种形式的能量传递、吸收、转换及分配，形成薄层金属的塑性变形、熔化和原子间的扩散，从而使两部分牢固地焊接在一起。

图6 爆炸焊接形成过程Fig.6 Explosive welding process

1.3.1 用于火星样品返回的爆炸焊接密封设计

火星样品返回任务中的双层采样密封容器结构[14-15]如图7和图8所示。采样密封容器的筒壁由内外两层构成，两层之间的部分不与外界接触，从而保证不被污染。将所采集的样品装入采样密封容器后，引爆炸药，使上下表面形成焊接接头；同时将焊接表面炸断，使内层采样容器焊接为一个整体，与外层容器彼此分离。这样，内层采样容器的外壁没有受到污染。返回时仅携带内层采样容器返回地球。

采样密封容器的设计须保证爆炸焊接的顺利进行，同时防止将火星上的污染物带回地球。另外，采样过程中散落在焊接表面的污染物可能会影响 爆炸焊接的效果，故焊接表面上直径大于10 μm 的颗粒物均应使用机械方法予以清除，例如用刷子或刮刀来清理大块的杂物；在焊接表面覆盖一层保护膜并在爆炸焊接前摘除，以确保焊接表面的洁净。即使这些污染物粒子并没有被完全清除，但只要它们不是暴露在焊缝的最外层，而是在爆炸过程中嵌入焊缝中，爆炸焊接后的密封仍然可以保证满足采样返回任务的要求。

图7 双层采样筒结构工作原理（1）Fig.7 Principle of double-walled sample container design(1)

图8 双层采样筒结构工作原理（2）Fig.8 Principle of double-walled sample container design(2)

1.3.2 爆炸焊接密封的优缺点

1）爆炸焊接的优点

① 可远程操作，不影响火星任务的功能实现，不影响火星样品的科学研究；② 炸药质量体积小，便于运输，可大幅度降低能耗；③ 对外部环境要求低，无须施压，也不易受到污染；④ 炸药材料六硝基芪（HNS）耐温性和真空性能好；⑤ 爆炸引发只需低能耗（mJ）电雷管；⑥ 产生一个较窄（约5 mm）的焊接连接带；⑦ 理论上可以实现绝对气密性密封；⑧ 接头保持母材特性（无热影响区）；⑨ 在爆炸产生环形接头的过程中爆炸力平衡。

2）爆炸焊接的缺点

① 会产生高能量机械冲击和高速撞击，不仅损伤周围结构和组件，甚至可能破坏焊接接头本身。 ② 爆炸碎片可能会损坏周围的结构和组件；另外，未反应的含碳碎片可能附着在其他关键部位，其易燃性使得与空气混合会再次反应产生气体。③ 完全退火后的金属材料在爆炸的冲击下，强度会略有下降。④ 焊接表面受火星浮尘影响。

1.3.3 爆炸焊接密封材料与结构的优化

对爆炸焊接密封质量的影响因素有：1）炸药的质量和位置；2）焊接材料的种类、质量、厚度和特性；3）板块的分离和接口的配置；4）机械冲击的影响。

鉴于上述影响因素，NASA 兰利研究中心J.Bement 等人以筒体和覆板材料、覆板角度与覆板摆放方式等因素作为变量开展了爆炸焊接试验，通过试验得到了爆炸优化结构。图9为爆炸焊接试验的覆板接口形式，图10为基板的结构形式；图11为直径145 mm 的圆柱形焊接结构，其中环形基板材料为6061-T6 铝合金，上方的圆柱形盖体为6061-T0铝合金，可以开启。使用6061 铝合金作为筒体材料被证明是很好的选择，得到了高强度、小变形和可靠密封的焊接接头；1.6 mm 厚度的覆板提供了最大的爆炸效率和可重复性。通过在6061 铝合金上布满灰尘和沙砾进行爆炸焊接试验，焊接质量依然良好，说明这种结构可以适应火星上浮尘、碎片等环境，但是所允许的最大尘埃尺寸仍然有待考证。图12为爆炸焊接之后的铝合金样品显微图像，图中的上半部分为2024-T4 铝合金，下半部分为6061-T6 铝合金，组织均匀，满足真空密封要求。

图9 在覆板角度为9°情况下，试验的接口结构形式Fig.9 Interface structures of the explosive welding tests under 9° angle of the cover plate

图10 爆炸焊接试验的基板结构Fig.10 The base plate structure for the explosive welding test

图11 直径为145 mm 的圆柱形焊接结构Fig.11 Cross-sectional view of a 145 mm diameter cylindrical joint structure for the explosive welding test

图12 爆炸焊接之后的铝合金样品显微图像Fig.12 Microphotograph of aluminum alloy samples after the explosive welding test

1.4 钎焊焊接密封

NASA 喷气推进实验室的Yoseph Bar-Cohen 等人设计了钎焊密封火星样品返回容器的结构[16-17]，充分考虑了封装样品的洁净要求。这种结构一方面可以替代上述的爆炸焊接密封结构，另一方面可用于地球上存储和运输危险的生化样品材料。

图13所示的是通过钎焊焊接的一个“S3B”（Separation, Seaming, and Sealing using Brazing，即分离、搭接和钎焊密封）样品返回容器封装前的结构示意图。该样品容器由盖体和筒体两部分组成，其中盖体由上、下盖体组成，它们事先通过钎料焊接形成一体（红色所示的中间层为焊接接头）；筒体由内筒体和外筒体组成，同样也是事先通过钎料焊接形成一体（红色中间层为焊接接头）。封装时，将样品装入筒体中，然后将盖体与筒体贴合，通过黄色所示的感应线圈加热使钎料熔化，完成盖体与筒体的焊接。与此同时，连接上、下层盖体的钎料和连接内、外筒体的钎料也受热处于熔融状态，在底部弹簧力的作用下实现分离，最终上层盖体和内筒体形成一个整体，完成样品封装并取出，如图14所示。由于钎料的熔点大于500 ℃，为了防止加热对采样样品有负面的影响，内层筒体与外层筒体之间为绝热材料。

图13 封装前“S3B”样品返回容器的结构Fig.13 Configuration of S3B sample return container before encapsulation

图14 封装后“S3B”样品返回容器的结构Fig.14 Configuration of S3B sample return container after encapsulation

2 国内样品密封技术的研究现状

我国探月工程三期计划将实施第一次从月球采集样品并封装返回地球任务。在月球样品封装技术研究中，充分考虑了月球表面环境因素影响和探月工程三期的自动化、可靠性要求，在密封材料以及密封结构等方面进行了初步的探索性研究和试验。

兰州物理研究所针对月球样品封装的要求，提出了O 形橡胶圈作为容器外部一次密封以及刀口挤压软金属材料作为内部二次密封的冗余密封结构形式[18]，具有较高的可靠性，如图15所示。该密封结构在盖体上加工橡胶圈密封槽，它和O 形橡胶圈及防护裙共同形成外部一次密封结构。在盖体上安装铟银合金板，容器口部加工成刀口。在内部二次密封之前，O 形橡胶圈压在防护裙上形成一次密封，防护裙使刀口和铟银合金板保持一定的距离，从而保护了刀口和铟银合金板。当进行二次密封时，锁紧机构将样品容器的盖体向下压紧，在压紧力的作用下，防护裙发生变形，最终使刀口嵌入铟银合金内形成二次密封。

图15 密封单元结构原理Fig.15 Cutaway view of the structure of the hermetic sealingunit

浙江大学针对探月工程三期样品密封结构的要求，对O 形橡胶圈结合刀口挤压铟银合金圈的冗余密封结构进行了数值模拟研究，并且正在通过试验与数值模型分析进行对比，用于构件布置和尺寸参数的优化与评价，同时提出适合于实现自动化的钎焊密封结构和爆炸焊密封结构。

图16所示为O 形橡胶圈的泄漏模型，称之为Roth 模型[19]，即认为泄漏通道是由若干个底角为4°的等腰三角形截面并联构成，三角形高度则由O形橡胶圈和密封面之间的压紧力决定（其中橡胶圈视为柔性体，金属密封面视为刚性体）。该模型下的理论漏率主要和系统内外压差、被密封的气体介质种类、温度、密封面粗糙度、O 形橡胶圈的种类和压缩量等因素有关系，可通过改变某些因素进行模拟，从而确定减少泄漏的途径。通过氦质谱仪检漏的方法，对不同种类的O 形橡胶圈，在不同压缩率的情况下进行漏率测量，与理论模型进行对比。

图16 O 形橡胶圈泄漏的Roth 模型Fig.16 Roth model for leakage study of O-type sealing ring

图17所示为自动钎焊密封试验结构，其中被加热金属材料为纯铟，电热丝的热量在陶瓷圈的隔离下被U 型铟圈充分吸收，熔化之后完成密封。以插板、陶瓷隔热圈的布置和铟材料的尺寸参数为变量，以所需热量为优化目标，得到相对高效的结构形式。

图17 自动钎焊密封试验结构Fig.17 Test structure of automatic brazing seal

另外，北京理工大学在深空探测采样容器爆炸焊接密封工艺研究中，将圆柱形容器爆炸焊接简化为平板爆炸焊接，设计了几种爆炸密封工艺方案并进行了爆炸焊接试验，结合爆炸成型的复合件强度拉伸试验和金相分析结果，确定了最佳工艺方案[20]。

爆炸焊接过程中存在瞬态响应问题，焊接界面附近区域上各点的运动速度、最高压力、塑性应变等参数随时间呈突跃变化状态，如图18所示，因此，可以认为整个材料的爆炸焊接是局部微小段材料被焊接而成的，也就是说不同形状材料的爆炸焊接在机理与参数选取问题上均可用简单的平板作为参考：先通过平板爆炸焊接确定一些焊接参数，然后再将其应用于圆柱形容器，通过数值模拟与试验进行验证。

图18 平板爆炸焊接动态参数随时间的变化Fig.18 Dynamic parameters of the explosive welding versus time

爆炸焊接密封工艺比较方案依旧采用如图9所示的基板与覆板相似的连接方式，通过对爆炸形成的复合件外观效果、应力-应变曲线和金相图的比较研究，认为图9中的方案D 的布置方式较为合理，研究结果如图19和图20所示。其中，拉伸极限从大到小依次为D 型（372 194 MPa）、A 型（335 140 MPa）、C 型（329 160 MPa）、B 型（296 150 MPa）；另外通过金相分析，D 型复合件两板呈现出爆炸焊接特有的“波状”界面，但界限最不明显，说明两板的原子间有很好的扩散，形成较佳状态的冶金结合。

图19 方案D 的爆炸复合件应力-应变曲线Fig.19 Stress-strain curve of case D for the explosive welding complex

图20 方案D 的爆炸复合件金相图Fig.20 Phase diagram of explosive welding complex of case D

3 拟开展工作的建议

根据对国外各种深空样品的采集和封装技术的分析，对于我国探月工程三期计划实施所涉及的样品密封技术提出如下建议：

1）在选择橡胶材料时，要多方面考虑月球环境因素，尤其是橡胶材料在低温和辐照环境下的弹性保持和性能退化问题；另外，月球昼夜的极大温差容易使橡胶材料出现老化，从而降低密封可靠性。针对这些问题，应开展橡胶材料在模拟空间环境下的性能评价试验。

2）积极探寻减小刀口挤压铟银合金密封压紧力的途径。除了优化刀口角度和刀口尖端圆角大小之外[21]，还可以考虑改变铟银合金的性能，以期提高密封可靠性。

3）由于爆炸焊接炸药量与覆板厚度直接相关，而覆板厚度直接决定了焊接结构的尺寸大小，因此覆板厚度是确定焊接结构的关键参数。应针对影响爆炸焊接质量的一些关键因素开展试验研究，以确定最佳的爆炸焊接结构形式，并进行结构优化设计，力求使爆炸过程所产生的冲击力对其他结构和组件的影响最小。另外，还要研究减少月尘对焊接表面污染的防护措施。

4）钎焊密封是深空样品封装的一种重要形式。应针对钎焊的热传导效率和流动性问题（如孔洞率增加、材料间亲和力下降等），开展在模拟空间环境下钎焊密封技术的研究。另外还应针对钎焊材料、电热丝布置方式等对熔化所需加热功率和最终密封效果的重要影响，开展钎焊材料的甄选研究和电热丝布置方式的优化研究。

4 结束语

本文介绍了国外各种深空样品封装技术及结构形式，着重分析了美国“阿波罗”计划中刀口挤压铟银合金的密封结构；针对影响各种结构的密封质量的因素，提出了我国拟开展的研究工作建议。这些跟踪研究工作对于我国探月工程三期的实施有重要参考价值。

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