红参药材中重金属的含量测定

袁海英 沈 萍

（1.四川大学华西药学院，四川 雅安 625000；2.重庆市中医院，重庆 400021）

红参是人参的熟用品，是常用的中药之一，有能大补元气，复脉固脱，益气摄血功效。主要用于体虚欲脱，肢冷脉微，气不摄血，崩漏下血；心力衰竭，心原性休克。为进一步加强对红参药材的质量控制，笔者对3 批GAP 基地的红参中铅、镉、砷、汞、铜含量进行测定，为高品质红参药材的筛选及质量标准的建立提供了一定的参考依据，进一步确保临床用药安全有效。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent Varian AA 240Z/240FS AA 原子吸收分光光度计（附：石墨炉原子化器，氢化物发生器），实验所用器皿均用33%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗后，再用超纯水淌洗干净。

1.2 试剂 红参（批号：20121001，20121201、20121202）。铅标准品，镉标准品，砷标准品，汞标准品，铜标准品（中国药品生物制品检定所）。其余试剂均为优级纯。

1.3 溶液的制备 取红参粗粉（过三号筛）约0.5 g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸一高氯酸（4∶1）混合溶液10 mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。次日置电热板上加热消解，至消解完全，放冷，转入25 mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同时同法制备试剂空白溶液。此法用于铅、镉、砷、铜的测定。取供试品粗粉约0.5 g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸一高氯酸（4∶1）混合溶液10 mL，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。次日置电热板上于120～140℃加热消解，至消解液呈少量无色或略带黄色，放冷，加20%硫酸溶液5 mL，5%高锰酸钾溶液0.5 mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25mL 容量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并入量瓶中并稀释至刻度，摇匀，取上清液即得。同时同法制备试剂空白溶液，此法用于汞的测定。

2 方法与结果

2.1 测定条件（1）铅的测定。采用石墨炉法。检测波长为283.3 nm。石墨炉干燥温度120℃，灰化温度700℃，原子化温度2100℃。基改剂：含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液。（2）镉的测定。采用石墨炉法。检测波长为228.8 nm。石墨炉干燥温度120℃，灰化温度700℃，持续21 s，原子化温度2100℃。基改剂：含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液。（3）砷的测定。采用氢化物法。检测波长为193.7 nm。还原剂：含l%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液（临用前配制），载液：1%盐酸溶液，载气：氮气。（4）汞的测定。采用冷蒸气-氢化物法。检测波长为253.6 nm。还原剂：含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液（临用前配制），载液：1%盐酸溶液，载气：氮气。（5）铜的测定。采用火焰法。检测波长为324.7 nm。采用空气-乙炔火焰。

2.2 标准曲线绘制 依照2010年版 《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅨB 规定的方法［1］，分别配制铅、镉、砷、汞、铜标准溶液，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到以下方程。见表1。

表1 铅、镉、砷、汞、铜线性回归方程

2.3 3 批红参中铅、镉、砷、汞、铜含量测定 精密量取空白溶液与供试品溶液，照标准曲线的制备项下方法制备并测定吸光度，根据标准曲线方程计算，即得。见表2。

3 讨论

国家药典会拟定的《关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示》中，关于重金属及有害元素限量标准规定：“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10 mg/kg；镉不得过1 mg/kg；砷不得过5 mg/kg；汞不得过1 mg/kg；铜不得过20 mg/kg。”与测定结果相比较，可见3 批红参药材中5 种重金属的含量均符合要求。

表2 样品中重金属含量测定结果表（mg/kg）

中药中重金属元素含量过高，容易在人体内积蓄，导致各种疾病的发生。中药材作为中药制剂的来源，是对重金属元素进行监测和控制的首要环节。因此，全面推行中药材生产质量管理规范（GAP）并实施认证，建立绿色中药材生产基地，合理使用农药、化肥，避免中药材在采收、运输、加工中被污染，严格控制重金属的含量，对全面提高中药材的质量具有极其深远的意义。

［1］国家药典委员会.中国药典（一部）［M］.北京：化学工业出版社，2010：附录ⅨB.