浅谈扫描电子显微镜的结构及维护

(苏州大学分析测试中心，苏州 215123)

扫描电子显微镜( Scanning Electron Microscope)，简称SEM，是根据电子光学原理，用聚焦很细的电子束照射到要检测的样品表面，电子束与样品相互作用产生各种信息，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。目前扫描电子显微镜主要有钨灯丝，六硼化镧灯丝，热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。这几种扫描电镜各有利弊，在结构上略有差异，在使用过程中各有着自己的优缺点。本文主要介绍这几类扫描电镜的结构异同和性能的差别，并以HITACHI S-4700为例简单介绍对扫描电子显微镜的维护工作。

1 扫描电子显微镜的基本结构

扫描电镜主要包括电子光学系统、真空系统、成像系统以及检测器[1-3]。

1.1 扫描电子显微镜的电子光学系统

电子光学系统由电子枪、电磁透镜和偏转线圈(又称扫描线圈)几部分组成，是扫描电子显微镜的核心部分，它决定了扫描电镜的类型和电镜的性能。主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像[4],图1。

图1 扫描电子显微镜的电子光学系统示意图

1.1.1 电子枪的类型及发射机制

电子枪用于产生电子，主要有两大类。

一类是热游离式电子枪，主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝电子枪。一般低配置扫描电镜中钨灯丝电子枪比较常见。钨灯丝扫描电子显微镜中电子枪的阴极是100 μm直径的钨丝制成V形的发叉式钨丝阴极，使用V形的尖端作为点发射源。钨灯丝属于热游离电子枪，在灯丝电极加直流电压，钨丝发热，使用温度一般在2600 K～2800 K之间，由于钨丝的蒸发速度随温度升高而急剧上升，因此钨灯丝的寿命比较短，一般在50～200小时之间。它的制造工艺比较简单，价格比较便宜，在使用过程中更换的比较频繁。

另一类是场发射电子枪，有冷场发射式(cold field emission ,FE)和热场发射式(thermal field emission,TF)两种。场发射电子枪阴极使用100 μm直径的钨丝，经过腐蚀制成针状的尖阴极，一般曲率半径在100 nm～1 μm之间，在尖阴极表面增加强电场，产生 Schottky 效应，从而降低阴极材料的表面势垒，使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极，发射到真空中。因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达钨灯丝电子枪的数百倍，或甚至千倍。冷场电子枪发射温度为常温300 K，热场电子枪发射温度为1500 K～1800 K。由于阴极材料使用温度较钨灯丝电子枪低，一般材料不会损失，因此寿命很长，冷场电子枪可使用上万小时。

1.1.2 电磁透镜和偏转线圈

电磁透镜主要包括聚光镜、聚光镜光阑、偏转线圈、物镜及物镜光阑等几部分。电子枪发出的电子束会聚集成一个直径很细的交叉点，一般钨枪发射的电子束的交叉点为100 Å～ 1 μm，六硼化镧枪及场致发射枪产生的电子束交叉点更细。电子束的直径通过聚光镜使交叉点缩小到几十分之一，通过物镜后又缩小为几十分之一。电子束通过偏转线圈后发生偏转，并在样品表面有规则的扫动，达到对样品测试面的检测。光阑的主要作用是过滤电子束中的杂散电子。物镜光阑离样品最近，比较容易结碳，影响电子束的分辨率和亮度，现在高端的场致发射扫描电镜配的物镜光阑有自清洁功能，这样就可以省去破坏真空系统打开样品室清洗光阑的麻烦。

1.2 扫描电镜的真空系统及不同类型扫描电子显微镜对真空度和真空泵的要求

扫描电子显微镜属于高真空系统的仪器，它的真空度靠真空泵来实现。扫描电镜使用的真空泵主要有机械泵、油扩散泵、涡轮分子泵及离子泵几类。

钨灯丝扫描电镜的真空度要求相对较低，通过机械泵加油扩散泵组合即可满足要求。六硼化镧灯丝在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，一般要达到10-7torr。电子枪部分的真空度要靠离子泵实现。场致发射电子枪是从极细的钨针尖发射电子，要求金属表面必需完全干净，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。冷场发射式电子枪必需在 10-10torr 的真空度下操作。热场发式电子枪是在1800 K温度下操作，能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较冷场差的真空度下(10-9torr)操作。场致发射电镜的样品仓的真空度靠机械泵加油扩散泵或机械泵加涡轮分子泵的组合实现，其中涡轮分子泵比起油扩散泵可以得到更加清洁的真空环境；其电子枪部分的真空需要几级的离子泵实现[5]。

1.3 成像系统和检测器

1.3.1 扫描电子显微镜成像原理

从灯丝发射出来的热电子，受2-30 kV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在偏转线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描，入射电子和样品相互作用，产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。扫描电镜中的最基本成像是二次电子成像，它主要反映样品的表面立体形貌。由于样品表面的高低参差、凹凸不平，电子束照射到样品上，不同点的作用角不同，因此造成激发的二次电子数就不同；入射角的方向不同，二次电子向空间散射的角度和方向也不同，在样品凸出部分和面向检测器的方向的二次电子多些，样品凹处和背向检测器的方向二次电子就少些。二次电子发射量随试样表面形貌而变化，二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

1.3.2 二次电子成像的分辨率

扫描电子显微镜的分辨率主要取决于打到样品表面上电子束的直径。而电子束的直径主要是由电子枪所决定。

钨灯丝扫描电镜的分辨率由钨枪所限制，钨灯丝的电子发射温度高，发射的电子能量分散度大，一般为2 ev，现在最佳的分辨率可达到3 nm左右。其放大倍数目前可达到5～300000倍。六硼化镧(LaB6)灯丝的电子能量散布为1 eV，分辨率比钨丝要好。场发射扫描电镜中的场致发射电子枪的电子能量散布仅为0.2～0.3 eV，分辨率比钨灯丝电镜提高很多，属于高分辨扫描电镜，分辨率可以达到1 nm，甚至更高0.4 nm(HITACHIS-5500)的高分辨率，现在一些高配置的场发射电镜放大倍数也提高到2000000倍，可以更好的观测纳米世界的秘密。

1.3.3 检测器

扫描电镜配以不同的检测器，可以得到样品的不同信息。二次电子检测器，用于样品表面的形貌分析；背散射电子检测器用于显示样品中元素的分布；X射线能谱仪用于样品的成分分析；以及热场发射电镜可配置X射线波谱仪更精确的检测物质的成分。

2 几类扫描电镜的优缺点及使用过程中的维护[5-10]

2.1 几类扫描电镜的优缺点

各类扫描电镜都有自己的优缺点。钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命比较短，需要经常更换灯丝，日常的维护比较繁琐，但仪器价格比较适中。钨灯丝扫描电镜相比场发射扫描电镜分辨率较低，但对电子枪真空度要求不高，可以装配成超大样品仓满足特殊观察需要。场发射扫描电镜具有超高分辨率，能够观察纳米级的细节，灯丝寿命长，后续维护成本低，但仪器比较昂贵，对真空度要求也比较高。热场与冷场相比，热场扫描电镜在综合分析上略胜一筹。

2.2 仪器的维护

扫描电子显微镜属于高真空系统的仪器，对样品和制备和真空系统的维护都有一定的要求。各型号电镜的维护都有自己不同的要求，这里主要介绍HITACHI S-4700冷场发射扫描电镜的维护。

2.2.1 电子枪的维护

电子枪是有寿命的，在实验结束后，关闭电子枪，可延长电子枪的寿命。S-4700属于冷场发射电镜，其电子枪需要定时短暂加热针尖至2500 K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。

2.2.2 物镜光阑的维护

物镜的光阑离样品最近，工作状态下光阑处于加热状态，再关掉光阑后需要冷却半小时才可以关掉冷却循环水。光阑使用一段时间后容易结碳，影响成像的效果，此时要及时要打开样品室，清洁光阑。现在有些高配置的仪器光阑有自清洁功能，省去了清洁光阑的繁琐。

2.2.3 样品的制备要求

由于扫描电镜的高真空系统，样品进入交换室之前要仔细检查，确保没有易挥发的物质及未粘牢的粉末，破换样品室的真空度。对于磁性样品也不可进入样品室破坏电磁透镜系统。样品的高度要严格控制，以防止碰坏样品室的光学部件。对于生物样品要清洗、固定、脱水、干燥，镀膜后才能观察。

2.2.4 送样杆和交换室的清洁

送样杆和交换室在换样品时经常暴露在大气中，容易受到灰尘的污染，降低真空密闭效果，因此要及时清结，以防把灰尘带到样品室的真空系统中污染光阑。用丙酮擦干净送样杆和交换室的门以及密封圈，再在送样杆和密封圈上均匀的涂上一层真空硅脂即可。

2.2.5 机械泵的维护

经常检查机械泵的油液面，看其液面是否在窗口油位刻线的水平上，若在窗口油位刻线的水平下，应马上添加机械泵油，如果观察到机械泵窗口油颜色变深，应马上更换机械泵油。若机械泵出现故障要及时修理，并换上备用泵，以保证真空度。

2.2.6 循环水的维护

定期检查循环水状况，水位低于警戒线，应马上添加纯净水，若循环水混浊变质，应马上更换循环水，防止循环系统堵塞和结垢，影响水循环系统的工作效率．

[1]Goldstein J I,et al. Scanning Slectron Microscopy and X-ray Microanalysis[M].Plenum Press,1981.

[2]马金鑫,朱国凯. 扫描电子显微镜入门[M]．北京：科学出版社，1985：14-32．

[3]张清敏,徐濮. 扫描电子显微镜和X-射线微区分析[M].天津：南开大学出版社，1988：1-17.

[4]王醒东,林中山,张立永,等. 广州化工,2012,40(19):28-30.

[5]赖虔龙,龙水秀. 中西部第三届有色金属工业发展论坛.2010.

[6]李剑平,杨咏东. 分析测试技术与仪器,2008,14(2): 125-126.

[7]张国云,刘衍晟,等. 分析仪器,2011,3: 90-92.

[8]蔡炳华,闭志强. 仪器仪表用户,2003,(5):65.

[9]唐威明. 电子显微学报. 1990(3):262.

[10]武开业,科技信息. 2010(29):107.