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抗坏血酸钙水溶液颜色检测方法的改进

2013-10-09王云霞刘小森

河北工业科技 2013年1期
关键词:抗坏血酸分光精密度

王云霞,刘小森

(华北制药维尔康制药有限公司,河北石家庄 050031)

抗坏血酸钙(VC-Ca)是抗坏血酸系列产品之一,具有抗坏血酸和活性钙的双重功效。抗坏血酸钙溶液颜色是用来评价抗坏血酸钙质量的一个重要指标。目前,紫外-可见分光光度法是测定抗坏血酸钙溶液颜色的唯一标准方法。2010年版《中华人民共和国药典》规定抗坏血酸钙溶液颜色的检测方法如下:取抗坏血酸钙3.0g,加水30mL使其溶解,经G4垂熔玻璃漏斗过滤;取滤液,在分光光度计420nm波长处测定吸光度,不得大于0.06[1]。实践发现,VC-Ca是二水合物,为三斜结晶性粉末,其水溶液不稳定,极易氧化,水溶液的颜色随着时间的延长越变越深,最终导致无法用分光光度计直接测定稳定的溶液吸光度,对检测结果影响很大[2-7]。为此,通过摸索改变溶液环境,加入稳定剂,抑制溶液颜色变化,使吸光度稳定时间延长。该方法所得结果比较令人满意,其准确度、精密度很好,能满足抗坏血酸钙质量的检测需要。

笔者提供了一种准确检测抗坏血酸钙溶液颜色的新方法,对抗坏血酸钙溶液的颜色进行了定量测定,其灵敏度、稳定性和重现性都很理想,为促进抗坏血酸钙质量的进一步提升提供了有效的指导。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器:分光光度计;G4垂熔玻璃漏斗;抽滤瓶;真空泵;带塞玻璃试管等。

试剂:纯化水、酸试剂等。

1.2 实验方法

取抗坏血酸钙3.0g,加水15mL和一种酸试剂(不影响测定溶液的体积),摇匀使VC-Ca溶解,经G4垂熔玻璃漏斗过滤。取滤液,立即在分光光度计420nm波长处测定吸光度A。

2 实验结果

2.1 稳定性实验

选用5批成品VC-Ca物料进行实验,结果见表1和表2。

表1 实验结果Tab.1 Results of test

表2 吸光度A变化实验数据Tab.2 Test data of absorbance A

2.2 精密度实验和加标回收率实验

称取同批次、同质量经加速的VC-Ca样品9份,分成3组,每组3份,以2g加水15mL所得溶液检测吸光度A为标准。分别加入质量分数为80%,100%,120%的抗坏酸钙进行回收率测定,结果见表3。

表3 精密度和加标回收率实验结果Tab.3 Test results of degree of precision and labelling recovery rate

由表3可知该方法精密度高,重现行好;RSD值<10%,回收率为95.00%~110.00% ,说明该方法的准确度较高。

3 结 语

用改进后的分光光度法测定VC-Ca溶液的吸光度,避免了VC-Ca溶液颜色迅速变化的现象,并且此方法从配制到检测整个过程吸光度稳定,可以精确检测到具体稳定的数值,方法简便、快速、准确,为提高VC-Ca质量提供了可靠的数据支持。

/References:

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010.Chinese Pharmacopoeia Commission.Pharmacopoeia of People's Republic of China[M].Beijing:The Medicine Science and Technology Press of China,2010.

[2]李 航,于奕峰.头孢唑肟钠合成工艺研究[J].河北工业科技,2011,28(4):257-259.LI Hang,YU Yifeng.Study on synthesis of cef tizoxime sodium[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2011,28(4):257-259.

[3]王 辉,刘守信,何慧民,等.头孢克罗的合成方法研究[J].河北科技大学学报,2008,29(2):146-148.WANG Hui,LIU Shouxin,HE Huimin,et al.Study on the synthetic method of cefacor[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2008,29(2):146-148.

[4]杨英梅,苏代国.3-噻吩丙二酸的合成研究[J].河北工业科技,2012,29(6):381-384.YANG Yingmei,SU Daiguo.Synthesis of 3-thiophene malonic acid[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2012,29(6):381-384.

[5]岳永波,刘 欣,郭鸿志,等.氟苯尼考水溶性颗粒的工艺研究[J].河北工业科技,2012,29(2):71-72.YUE Hongbo,LIU Xin,GUO Hongzhi,et al.Process of making soluble granules of florfenicol[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2012,29(2):71-72.

[6]康 帅.头孢地尼胶囊的处方工艺研究[J].河北工业科技,2012,29(4):208-210.KANG Shuai.Research into formulation and technology of cefdinir capsules[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology ,2012,29(4):208-210.

[7]田宝勇,刘英华,齐晓丹,等.磺丁基醚-β-环糊精对吲哚美辛的包合作用研究[J].河北科技大学学报,2012,33(2):113-114.TIAN Baoyong,LIU Yinghua,QI Xiaodan,et al.Study on indometacin-sulfobutylether-β-cyclodextrin inclusion compund[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2012,33(2):113-114.

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