CMP抛光液的正交优化及表面质量影响分析
2013-09-27鱼胜利朱建平
鱼胜利 朱建平
(中国工程物理研究院机械制造工艺研究所，四川绵阳 620019)
化学机械抛光(CMP)能达到亚微米级的面形精度和纳米级的粗糙度，是能够实现全局平面化的唯一方法［1］。CMP不仅在集成电路的芯片加工方面得到了广泛的应用，在陶瓷、光学玻璃、金属材料等表面加工中也取得了很好的效果［2］。本文把CMP应用于一种不锈钢的平面加工，通过正交优化试验确定了这种不锈钢的CMP抛光液，同时获得了表面质量良好的不锈钢样件。
1 试验方法
1.1 试验设备
图1为自研的高精度试验装置［3］。该装置能实现抛光头的直线摆动，工件的真空吸附，抛光盘和抛光头转速、抛光压力、抛光液流量、抛光温度等的精确控制。
1.2 试验材料
不锈钢薄片、抛光垫(美国环球 LP－66的聚氨酯抛光垫、无纺布抛光垫)、纳米SiO2溶胶、去离子水、调节pH值的有机碱(乙醇胺)、氧化剂(H2O2)、螯合剂(乙二胺四乙酸盐，EDTA)、活性剂(烷基醇聚氧乙烯醚、FA/O活性剂)等。
1.3 精度检测
本试验采用同一测量直线(图2)抛光前后直线度、粗糙度的变化值作为优化抛光液组分的判据。而抛光前后工件表面的直线度和粗糙度采用接触式轮廓仪来测量，其测量结果如图3、图4所示。通过对比同一条直线抛光前后的直线度、粗糙度可以量化判断工件CMP抛光的效果。
1.4 试验因素和因素水平
以SiO2粒径为30 nm，SiO2浓度为20%的硅溶胶为主剂，并配一定量的有机碱(乙醇胺)，氧化剂(H2O2)、活性剂(FA/O活性剂)和螯合剂(EDTA)等作为添加剂，通过经验和单因素试验确定各因素的大致用量范围，制定4因素3水平表(表1)［4］。
表1 工件CMP抛光液组分的水平表 (mL/L)
2 试验结果与分析
2.1 正交试验分析
根据正交试验表进行CMP配方试验，表中每一行代表一种配方组合，共9组试验，工件抛光后表面的直线度改善、粗糙度改善(抛光前后的差值)见表2。
表2 正交试验结果表
其中:Ⅰ/3、Ⅱ/3、Ⅲ/3 为 1、2、3 水平所对应的试验指标的平均值。
由表2可知，对于工件加工后直线度改善值的最佳水平组合为A3B2C3D1，对于工件加工后粗糙度改善值的最佳水平组合为A3B2C3D3。可以看到工件加工后直线度改善值和粗糙度改善值的最佳水平组合并不一致，其中有机碱浓度A、氧化剂浓度B、活性剂浓度C三个因素的影响是一致的，而螯合剂浓度D的影响不一致。为了综合直线度改善值和粗糙度改善值的水平组合，需要对每个因素对直线度改善和粗糙度改善的影响进行评估。方差分析(ANOVA)［5］能评估正交实验中每个参数对实验结果的影响程度。方差分析可以分析出实验误差的大小，从而知道实验精度;不仅可给出各因素及交互作用对实验指标影响的主次顺序，而且可分析出哪些因素影响显著，哪些影响不显著。表3、表4分别为直线度改善、粗糙度改善的方差分析表。
表3 直线度改善的方差分析表
表4 粗糙的改善的方差分析表
从表3、4可知各因素对直线度改善和粗糙度改善的影响程度。氧化剂浓度B、活性剂浓度C对直线度改善的影响非常显著，对粗糙度改善的影响显著;有机碱浓度A对直线度改善影响显著;螯合剂浓度D对两者的改善均不显著，但对粗糙度改善的影响要略大于对直线度改善的影响，所以螯合剂浓度D的选择遵循粗糙度。综上所述不锈钢的CMP抛光液的优选成分是:有机碱(乙醇胺)浓度A3(6 mL/L)，氧化剂(H2O2)浓度B2(15 mL/L)，活性剂浓度C3(6 mL/L)，螯合剂浓度D3(5 mL/L)。
2.2 直线度的影响因素分析
图5为工件上同一条直线测得的抛光前后直线度曲线图，由图可知:抛光前平面较平，抛光后出现了中间高两边低的情况，也就是说抛光过程中出现了塌边现象。引起工件塌边的主要原因是:工件抛光区域的压力分布不均、温度分布不均、抛光液的分布不均、抛光垫堵塞等。
因为抛光垫相对工件要软，在抛光垫与工件接触的边缘存在压力突变(图6)［6］。在抛光过程中，前期因为凸凹磨削的选择性主要是去除高点，当高低点趋于一致达到平坦时，再继续磨削，根据Preston方程R=K·P·V，压力大的边缘磨削速度就快，而工件中间磨削速度相对就慢，这样就会出现塌边。为了减小塌边对工件的影响，试验中采用如图7所示加保持环的措施使塌边移向保持环。
CMP抛光为接触式抛光，接触区域压力的不均匀分布使抛光区域的温度分布也呈现不均匀性，边缘压力大温度高，其化学作用增强，机械作用也增大，引起边缘的去除率大于中心部分的去除率而引起塌边，使直线度变差。因此试验中要开启冷却循环系统，保持稳定的抛光环境，同时增大抛光液的流量，降低局部抛光温度。
抛光过程中，工件边缘总是优先得到反应物，中心部位总是很难得到反应物，如果抛光布中的孔被堵塞，则抛光液不能有效传输到中心部位，边缘的化学作用将高于中心部位，造成边缘抛光速率较快，中心部位抛光速率慢也会引起塌边。因此在试验中要经常修整抛光垫，使抛光垫中的孔疏通，便于抛光液能顺畅地传输到中心部位，保持抛光液均匀分布于抛光区域。
2.3 粗糙度影响因素分析
在抛光的工艺参数、抛光垫、抛光液成分相同的情况下，在工件趋于平坦化后，抛光的时间对最终的粗糙度影响不大。当抛光液中SiO2磨粒直径减小后，粗糙度由十几个纳米降为6纳米以下，并保持相对稳定。因此影响粗糙度的主要因素之一为抛光液中磨粒直径。
当把聚氨酯的硬抛光垫换成无纺布的软抛光垫后，虽然直线度有所下降，但粗糙度得到了较大的改善，基本上能保持在2 nm以下。因此抛光垫也是影响粗糙度的主要因素之一。
3 结语
(1)通过对一种不锈钢的CMP试验研究，掌握了正交试验的分析方法，配置并优化出了不锈钢抛光液的成分。
(2)探讨了CMP抛光中影响工件表面质量的因素，并提出了相应的改进措施，为后续的研究提供了思路。
［1］张楷亮，宋志棠，封松林，等.ULSI关键工艺技术—纳米级化学机械抛光［J］.微纳米电子技术，2005(7):336 －339.
［2］刘玉岭，牛新环，檀柏梅，等.固体表面高精密平面化技术研究进展［J］.河北工业大学学报，2009(2):1 －8.
［3］鱼胜利，吉方，陈东生.一种CMP试验装置的研制［J］.组合机床与自动化加工技术，2011(1):105－108.
［4］阳范文，刘勇平，刘远立，等.新型环保型水溶性磨削液的研制［J］.表面技术，2001，30(5):55 －56.
［5］杜金萍，高术振，刘春玲.基于正交试验法的平面磨削用量的优选［J］.机械研究与应用，2007(4):63 －65.
［6］黄杏利，傅增祥，杨红艳，等.晶圆化学机械抛光中保持环压力的有限元分析［J］.西北工业大学学报，2007(4):508－511.
