盐地碱蓬红色素的提取工艺
2013-09-22姜雪,刘兆芳,范维,王婷婷,张彧
姜 雪, 刘 兆 芳, 范 维, 王 婷 婷, 张 彧
(大连工业大学 食品学院, 辽宁 大连 116034)
0 引 言
盐地碱蓬属高耐盐真盐生植物,适生于潮间带和滨海盐碱地带及内陆重盐斑土地上[1]。叶线形肉质,绿色,晚秋变紫红色,颜色分外艳丽。主要分布于我国东北、内蒙古、青海、江苏等地区[2]。研究发现,盐地碱蓬不仅具有观赏性,其营养性、食用性也不容忽视[3]。目前,关于人工合成色素的安全问题一直被人们所关注。由于人工合成色素是由一系列有机反应而成,其化学性质能直接危害人体健康,或在人体代谢过程中产生有害物质[4-5],因此近年来人们对天然色素的研究范围逐渐扩大。
国内外对于碱蓬的研究多集中在植物生理及耐盐方面的研究[6-7],色素应用方面文献相对较少。位于辽宁省盘锦市辽河入海口处的盐地碱蓬资源丰富,但食用价值至今未被良好的开发利用,本研究以此为原料,研究色素的提取工艺,为其在食品应用中的进一步开发利用提供了理论依据,也为我国食用天然色素的发展开辟新道路。
1 试 验
1.1 材料与仪器
盐地碱蓬,采自辽宁省盘锦市辽河入海口处红海滩。
UV-2102 PC型紫外可见分光光度计,SC-3610型低速离心机。
1.2 试验方法
1.2.1 原料处理
采摘的新鲜碱蓬去根,保留地上部分,洗净,铺于滤纸上吸干表面水分,放于阴凉通风处阴干,剪碎,过20目筛,保存于通风暗处备用。
1.2.2 浸提剂和最大吸收波长的确定
取6份0.250 g干样品分别加入50 mL的去离子水、50%乙醇、无水乙醇、石油醚、丙酮、冰醋酸中,室温下,暗处浸提30 min,抽滤得滤液,转入比色管中,观察液体颜色。对颜色较深者取10 mL,稀释至适当倍数,测定紫外吸收光谱,确定色素的最大吸收波长,确定提取溶剂。
1.2.3 浸提工艺的单因素试验
1.2.3.1 液固比的选择
取8份0.250 g干样品,分别加入去离子水2.5、5、7.5、10、12.5、15、17.5、20 mL,使液固比分别为10、20、30…80 mL/g,室温下暗处浸提30 min。过滤至25 mL容量瓶中,定容,在538 nm 下测定吸光度,重复3次,求平均值。
1.2.3.2 浸提温度的选择
取5份0.250 g干样品,均加入去离子水10 mL,分别在20、30、40、50、60 ℃恒温水浴条件下浸提30 min后,迅速冷却至室温,过滤。滤液经适当稀释后在538 nm下测定吸光度,重复3次,求平均值。
1.2.3.3 浸提时间的选择
取6份0.250 g干样品,各加去离子水10 mL,在50 ℃恒温水浴中分别浸提20、40、60、80、100、120 min。过滤,滤液适当稀释后在538 nm 下测定吸光度,重复3次,求平均值。
1.2.3.4 浸提次数
取1.000 g干样品3份,各加入去离子水40 mL,在50 ℃、100 min条件下分别浸提1次、2次、3次。将3份浸提液分别定容到200 mL,使浸提液体积相同,在538 nm下测定吸光度,重复3次,求平均值。
1.2.4 浸提工艺的正交试验
根据上述单因素试验结果,选择液固比、浸提温度和时间为主要因素,采用L9(34)正交表进行正交试验,选取较适宜条件的上下梯度,研究液固比、浸提温度、浸提时间对碱蓬红色素提取效果的影响,试验设计的因素水平表见表1。
表1 正交试验因素水平表
2 结果与讨论
2.1 浸提剂和最大吸收波长的确定
碱蓬红色素溶解情况如表2所示。由此判断,色素易溶于水及水溶液,不溶于无水的有机试剂,属水溶性色素。用水浸提的溶液颜色较深,浸提率较高,又考虑到提取出色素溶液的无毒性,因此选择去离子水作为提取剂较适宜。
表2 色素在不同溶剂中的溶解情况
将水提液过滤、离心,适当稀释后用分光光度计在400～600 nm扫描,确定色素溶液的最大吸收波长,如图1所示。在可见光区内,色素溶液有一个明显的吸收峰,位置在538 nm处。
图1 色素溶液的吸收光谱(400～600 nm)
2.2 单因素试验
2.2.1 液固比的选择
由图2可知,随着液固比的增大,色素溶液的吸光度逐渐升高,在40 mL/g后,曲线趋于平缓,吸光度改变不大。考虑到实际生产中要节约成本,选择液固比40 mL/g较为适宜。
图2 液固比对色素提取效果的影响
2.2.2 浸提温度的选择
由图3可知,随着温度的升高,色素溶液吸光度有一个明显上升的过程,而后趋于平缓并略有下降,最适温度为50 ℃。
图3 浸提温度对色素提取效果的影响
2.2.3 浸提时间的选择
如图4所示,随时间的变化,溶液吸光度逐渐增大,在100 min后曲线趋于平缓,吸光度变化不大。因此,浸提时间以100 min为佳。
图4 浸提时间对色素提取效果的影响
2.2.4 浸提次数的确定
将3份滤液调整到相同体积后比较吸光度变化,如图5所示。随着浸提次数的增多,浸提液的吸光度逐渐增大,但变化幅度减缓。浸提2次后,滤液吸光度虽有上升但变化不大,说明色素溶出量减小,提取率增幅较小,因此从后期浓缩和实际生产时间考虑,浸提2次为宜。
图5 浸提次数对色素提取效果的影响
2.3 正交试验确定浸提工艺
由表3可知,各因素对碱蓬红色素提取效果的影响顺序为A>B>C,即液固比>浸提温度>浸提时间。最佳提取工艺为A1B1C1,即液固比30 mL/g,浸提温度40 ℃,浸提时间80 min,在此条件下碱蓬色素的浸提效果最好。
表3 正交试验结果
3 结 论
碱蓬红色素为水溶性色素,最大吸收波长为538 nm。通过单因素和正交试验分析,确定碱蓬红色素的最佳提取工艺为:以去离子水为提取剂,液固比30 mL/g,浸提温度40 ℃,浸提时间80 min,浸提2次。过滤离心后得到的色素溶液为紫红色液体,颜色鲜艳,是一种较为理想的食用天然色素来源。
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