西瓜籽油微波辅助提取工艺的优化

雷昌贵 孟宇竹 蔡花真

(河南质量工程职业学院，平顶山 467000)

西瓜籽是一种双子叶开花植物西瓜的种子，含有脂肪、蛋白质、维生素和微量元素等营养成分，其中脂肪含量最高，脂肪中主要脂肪酸为亚油酸，这种不饱和脂肪酸对人体有重要的保健作用。西瓜籽含油率在50%左右，具有良好的开发和利用前景［1］。

国内有关西瓜籽油方面的研究报道较少，只有数篇论文研究了西瓜籽油的超临界CO2萃取及微胶囊化［2－3］。国外对西瓜籽油的研究相对较多，主要集中在不同溶剂对西籽油提取的影响及其脂肪酸组成研究、与其他植物油进行比较分析、西瓜籽油在食品工业中的开发利用、西瓜籽油的主要功能探讨等［4－7］，故我国在西瓜籽油的研究与开发方面还有待加强。

通过微波萃取正交试验，探讨了溶剂种类、微波功率、提取温度、料液比、提取时间对西瓜籽油得率的影响，以获取最佳提取工艺条件，并采用气相色谱分析西瓜籽油的脂肪酸组成，为更好地开发利用西瓜籽资源和微波提取技术在食品工业中的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与主要仪器

西瓜籽:产于河南开封，除杂、去壳、干燥、粉碎并过40目筛备用。

MDS－6微波发生器:上海新仪微波化学科技有限公司;RE－52AA型旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂;JA1203型电子天平:上海精科天平厂;7200 Q－TOF GC/MS:安捷伦科技有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 西瓜籽油提取方法

将西瓜籽置于干燥箱中，在45℃下进行干燥，将干燥的西瓜籽去皮、除杂、粉碎、过硬0目筛，备用。称量5 g左右的西瓜籽粉，分别采用索氏提取(放入索氏提取器的圆底烧瓶中，加入一定量的提取剂，将索氏提取器安装在恒温水浴锅上，冷凝回流)与微波辅助提取(加入到微波提取器的反应罐中，再加入一定体积的提取剂，盖上橡胶塞，打开微波提取器的电源，调节好各项参数开始提取)，溶剂分别采用无水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚，比较两种提取方法的效率与确定最佳提取剂;通过单因素试验初步得到微波功率、提取温度、料液比、提取时间4个因素的大致范围，利用L9(34)进行正交试验。每次试验平行测定3次，取平均值，根据差量法计算出西瓜籽油得率。

1.2.2 油脂的组成分析

取经上述步骤获得的纯净西瓜籽油100 mg于10 mL具塞试管中，加入1～2 mL乙醚待西瓜籽油溶解后加入1～2 mL 0.5 mol/L的KOH－甲醇溶液，摇匀反应1 h，待甲酯化完成后加水至刻度，振摇、静置、分层。取上层甲酯化样品1 μL进行气相色谱分析。气相色谱条件如下:φ3 mm×30 m石英毛细管柱，N250 mL/min，FID检测器，柱温 150℃，保持2 min，程序升温5℃/min，终温220℃，保持12 min。进样温度230℃，检测器230℃。质谱条件为:El源，离子源温度200℃;接口温度270℃;电子能量70 eV;倍增器电压 0.9 kV;溶剂延时 3.5 min;分辨率800，扫描范围40～450 amu。直接进样法进行GC－MS分析，进样量为1 μL。采用Wiley7n.1标准谱库检索进行定性，按色谱峰面积计算各组分的相对含量［8］。

1.3 测定项目与方法

水分:参照 GB/T 5009.3—2003方法测定;总糖:参照 GB/T 5009.8—2003方法测定;蛋白质:参照GB/T 14489.2—2008方法测定;脂肪:参照GB/T 14772—2008方法测定;灰分:参照 GB/T 5505—2008方法测定;折光率:参照GB/T 5527—2010方法测定;比重:参照GB 5526—1985方法测定;碘值:参照GB/T 5532—2008方法测定;皂化值:参照 GB/T 5534—2008方法测定;酸值:参照GB/T 5530—2005方法测定。

2 结果与分析

2.1 西瓜籽主要营养成分

由表1可知，西瓜籽的脂肪质量分数为52.9%，油脂含量高，具有较高的开发价值。

表1 西瓜籽主要营养成分

2.2 最佳提取溶剂的选择

索氏提取条件为每小时回流7次，提取8 h;微波辅助提取条件为微波功率为200 W、提取温度80℃、料液比为1∶12、提取时间18 min;提取溶剂分别用无水乙醇、丙酮、正已烷、石油醚进行提取，结果如表2。

表2 两种提取方法不同溶剂提取西瓜籽油的得率比较/%

从表2中可以看出，正已烷提取西瓜籽油的得率最高，达到了51.27%，其次是石油醚，西瓜籽油的得率为48.73%，其他两种提取溶剂的提取率相对要低。微波辅助提取法的提取率高于索氏提取法，以正已烷为例提取率可提高4.83%。因此从西瓜籽油得率的角度考虑，选择得率最高的正已烷作为微波萃取最佳提取剂［9］。

2.3 微波功率对西瓜籽油得率的影响

在微波提取温度80℃、料液比为1∶12、提取时间18 min、提取溶剂为正已烷的条件下，微波功率分别为100、150、200、250、300 W 进行提取，结果如图1。

图1 微波功率对西瓜籽油得率的影响

从图1中可以看出，微波功率对西瓜籽油得率的影响较大，功率小于200 W时，得率随着功率的增大而增加，200 W时西瓜籽油的得率达到了最大为51.27%;功率大于200 W时，得率随着功率的增大反而有所减小，出现了略微下降的趋势。可能是每一种物料都有一个微波作用效果最佳的功率，故微波最佳功率为200 W。

2.4 提取温度对西瓜籽油得率的影响

在微波提取功率为200 W、料液比为1∶12、提取时间18 min、提取溶剂为正已烷的条件下，提取温度分别为70、75、80、85、90 ℃进行提取，结果如图 2。

图2 提取温度对西瓜籽油得率的影响

从图2可以看出，温度小于80℃时，西瓜籽油得率随着温度的上升而增加，80℃时西瓜籽油的提取率达到了最高，温度大于80℃时，提取率下降。可能是温度过高时，会加快溶剂的挥发，从而影响油的提取;或者是温度达到了部分挥发性油脂挥发的温度，促进西瓜籽油挥发，从而导致提取率下降。所以，提取温度选择80℃为宜。

2.5 料液比对西瓜籽油得率的影响

在微波提取功率为200 W、提取温度80℃、提取时间18 min、提取溶剂为正已烷的条件下，料液比分别为1∶6、1∶9、1∶12、1∶15、1∶18 进行提取，结果如图3。

图3 料液比对西瓜籽油得率的影响

从图3中可以看出，在料液比1∶6～1∶12之间，西瓜籽油得率随料液比的增大呈明显上升的趋势，当料液比大于1∶12时则西瓜籽油得率基本上趋于平衡。可能是一定质量的西瓜籽，提取溶剂用量的增加，降低了溶剂中油的浓度，增加了固液接触面的浓度差，从而提高了传质速率，在一定时间内出油率增大，当溶剂用量增大到一定程度后，西瓜籽中的油大部分已被提出来，再增加溶剂用量，出油率增加缓慢，从经济角度考虑，选择料液比1∶12适宜。

2.6 提取时间对西瓜籽油得率的影响

在微波提取功率为200 W、提取温度80℃、料液比1∶12，提取溶剂为正已烷的条件下，提取时间分别为 12、15、18、21、24 min 进行提取，结果如图4。

图4 提取时间对西瓜籽油得率的影响

从图4可以明显的看出，提取时间小于18 min时，西瓜籽油得率随着时间的增加而增加，当提取时间大于18 min时，西瓜籽油得率趋于平衡。可能是18 min已将西瓜籽中绝大部分的油提取出来了，从节约时间的角度考虑，选择提取时间18 min为宜。

2.7 正交试验

在以上单因素试验的基础上，对微波功率(A)、提取温度(B)、料液比 (C)、提取时间(D)4因素各取3水平，以西瓜籽油得率为指标，选用L9(34)正交试验。试验结果及极差分析结果见表3，方差分析结果见表4。

表3 西瓜籽油得率正交试验极差分析结果

由表3正交试验极差分析可知，影响西瓜籽油得率的各因素的主次顺序为:A＞B＞C＞D，即微波功率＞提取温度＞料液比＞提取时间。

各因素的最优组合为:A2B2C2D3，即微波功率为200 W，提取温度为80℃，料液比为1∶12，提取时间21 min。经试验验证，在最优组合条件下西瓜籽油得率可达51.77%。

表4 西瓜籽油得率正交试验方差分析

由表4方差分析结果表明，微波功率、提取温度对西瓜籽油得率的影响极显著，而料液比、提取时间对西瓜籽油的提取率影响不显著。

2.8 脂肪酸组成分析

西瓜籽油中脂肪酸组成测定结果如图5、表5。

图5 西瓜籽油的色谱图

表5 西瓜籽油的脂肪酸组成

由表5中数据可看出，西瓜籽油中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主，饱和脂肪酸的含量比较低。不饱和脂肪酸中，多不饱和脂肪酸以亚油酸为绝对组成，质量分数为62.30%，单不饱和脂肪酸以油酸为主要组成，质量分数为21.53%。饱和脂肪酸中以棕榈酸和硬脂酸为其主要组成，其中硬脂酸的含量稍低于棕榈酸的含量。其中多不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的质量分数之和达到83.83%。由于不饱和脂肪酸在人体内不能合成只能从膳食中获得，同时，它们还具有缓解血液中过量的胆固醇，增强细胞膜透性，阻止心肌组织和动脉硬化等功能，可见西瓜籽油具有非常高的营养价值，具有作为食用油的良好应用前景。

2.9 西瓜籽油理化指标

由表6可知，西瓜籽油各项理化指标均符合国家食用油相关标准，且其碘值较高，说明西瓜籽油的不饱和程度较高。

表6 西瓜籽油理化指标

3 结论

通过对西瓜籽油的微波提取方法进行研究，得出西瓜籽油微波提取率的最佳条件为:以正已烷为浸出溶剂，微波功率为200 W，提取温度为80℃，料液比为1∶12，提取时间21 min，在最优组合条件下西瓜籽油得率可达51.77%。

西瓜籽油中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主，其不饱和脂肪酸含量较高，其中以亚油酸为典型代表，质量分数达62.30%。

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