火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

刘月成，石云龙，杨成全，王尚芝*

(1.山西大同大学化学与化工学院，山西 大同 037009；2.山西大同大学物理与电子科学学院，山西 大同 037009)

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

刘月成1，石云龙2，杨成全2，王尚芝1*

(1.山西大同大学化学与化工学院，山西 大同 037009；2.山西大同大学物理与电子科学学院，山西 大同 037009)

采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定。样品研细过筛后，采用3mol/LHNO3溶解，用锶溶液做干扰抑制剂，标准曲线法测定。Mg的浓度在0.00～0.60μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系，线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4，相关系数r=0.998 9。相对标准偏差为1.36%(n=10)，方法的检出限为0.002 3μg/mL(3σ)，加标回收率为96.4%～100.2%。

云冈石窟；火焰原子吸收光谱法；结晶物；镁

云冈石窟是我国最大的石窟之一，2001年入选《世界遗产名录》。受到风化、水蚀和地震的影响，云冈石窟毁损较为严重，为了使古老的艺术瑰宝得到科学保护，国家和相关研究人员付出了艰辛的努力[1-5]。石窟中结晶物的形成多是因为粉尘中的盐和腐蚀生成的盐进入石雕表面孔隙，产生结晶体。温度和湿度的变化，引起石质表面凝结、蒸发现象反复发生，导致石质内的易溶盐在岩体内部运移、溶解和重结晶，也产生了结晶体[6]。笔者对云冈石窟岩缝结晶物进行分析，为研究石窟裂缝发育病害的防治提供一定的科学依据。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

AA-6800型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)，TG328B光电分析天平(中国上海天平仪器厂)；镁空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)，PHS-3C精密酸度计(中国上海大普仪器有限公司)，数显恒温水浴锅(菏泽市石油化工学校仪器场)。

镁标准贮备液(1 000μg/mL)：称取4.181 4 g MgCl2·6H2O(优级纯)溶于水中，移入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。镁工作溶液在实验前由贮备液稀释而成。

锶溶液：称取优级纯SrCl2·6H2O 30.4 g溶于去离子水中，定容至100 mL。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 样品处理及实验方法

将云冈石窟岩缝结晶物研细，过200目筛，称取结晶物粉末0.166 9 g于烧杯中，用适量3mol/L HNO3溶解后，转移到100mL容量瓶中，以1%HNO3定容。将样品溶液逐级稀释后，在原子吸收分光光度计上测定吸光度，根据测定镁的工作曲线计算镁的含量。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

用质量浓度10μg/mL的镁标准工作溶液配制镁标准系列溶液，每50 mL溶液中加入1.0 mL锶溶液，作为干扰抑制剂，测定各溶液吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，镁的浓度在0.00～0.60μg/mL之间，二者有良好的线性关系，线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4，相关系数r=0.998 9。

2.2 精密度及检出限

对质量浓度为0.10μg/mL的镁标准溶液平行测定10次的RSD为1.36%，以3倍空白溶液的标准偏差(n=11)除以工作线的斜率得方法的检出限为0.002 3μg/mL。

2.3 样品分析及加标回收实验

移取稀释20倍的样品溶液1.00 mL至50 mL的容量瓶中，并加入1.00mL锶溶液，以1%HNO3溶液定容至刻度，摇匀，按实验方法测定其吸光度，计算得结晶物中镁的含量为0.051 8 g/g。

在样品溶液中加入不同量的镁标准溶液按照上述步骤测定，计算回收率，结果见表2。

表2 回收率实验结果(n=3)

[1]姜振远，王玮，张孟衡，等.云岗石窟地区大气气溶胶污染特征研究[J].环境科学研究，1992，5(1)：23-29.

[2]苑静虎，丰晓军.云冈石窟风化研究[J].文物世界，2004，5：74-76，81.

[3]刘月成，王尚芝，石云龙，等.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的锰[J].化学试剂，2010，32(5)：431-433.

[4]黄克忠，解廷凡.云冈石雕的风化与保护[C].见：云冈百年论文选集(二).北京：文物出版社，2005.

[5]刘月成，王尚芝，孟双明，等.火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的钾、钙、锌、锶[J].山西大同大学学报：自然科学版，2012，28(6)：26-27.

[6]黄继忠，袁道先.水岩作用与云冈石窟石雕风化病害研究[C].见：云冈国际学术研讨会论文集：保护卷.北京：文物出版社，2005.

〔责任编辑 杨德兵〕

Determ ination of Mgin the Crystal of Yungang Grottoes Rock Chink by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Yue-cheng1，SHIYun-long2，Yang Cheng-quan2，WANG Shang-zhi1
(1.School of Chemistry and Chemical Engineering，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009；
2.School of Physics and Electronics Science，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009)

A flame atomic absorption spectrometry(FAAS)procedure was presented for the determination ofmagnesium content in the Crystal of Yungang Grotto es rock crack.The samplewas dissolved in 3mol/LHNO3after it has beenmilled until through 200 mesh sieve，the solution of SrCl2was used as the antijamming agent.A standard calibration curve was used with a linear working range of 0.00～0.60μg/mL(correlation coefficient r=0.998 9)，the linear equation for calcium was A=1.282 2 c-0.001 4.The reliability of the procedurewas established by repeat experimentswith the relative standard deviation 1.36%(n=10)，the detection limitof thismethod for Mg(II)was 0.002 3μg/mL(3σ)，and recovery ranging from 96.4%～100.2%.

Yungang Grottoes；flame atomic absorption spectrometry；Crystal；magnesium

O657.31；K897.22

A

2013-04-10

山西省高等学校哲学社会科学研究项目[2011321]

刘月成(1955-)，男，山西怀仁人，教授，研究方向：物理化学；*王尚芝，女，教授，通信作者。

1674－0874（2013）03－0036－04