聚驱用疏水缔合聚合物AP-P4油水固三相与水固两相差异性实验研究

李如茵 檀国荣 张 健

（1. 海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 100027；2. 中海油研究总院，北京 100027）

聚驱用疏水缔合聚合物AP-P4油水固三相与水固两相差异性实验研究

李如茵1，2檀国荣1，2张 健1，2

（1. 海洋石油高效开发国家重点实验室，北京 100027；2. 中海油研究总院，北京 100027）

目前，对海上油田聚驱用疏水缔合聚合物吸附、分配行为所开展实验仅限于在水固两相体系之间，而实际油藏中有大量油相存在，尚无实验方法对聚合物在多相间的分配规律进行测试。基于静态吸附原理，建立了一套测定疏水缔合聚合物AP-P4在油、水、固三相体系间分配规律的实验方法，可以准确测定不同溶液浓度、矿化度条件下，疏水缔合聚合物在三相间的分配规律。选择精确的测试手段分别测定了水相与油相中聚合物的浓度，并与水固两相体系静态吸附结果进行了对比。实验结果表明，尽管聚合物在油相中不溶解，但油相的引入造成了疏水缔合聚合物在油水界面间出现了明显的富集现象。该方法比传统的两相静态吸附方法更全面、准确地揭示了各相间的相互作用、相互影响，有助于深化对疏水缔合聚合物溶液性质的认识，为预测实际油藏化学驱过程中的吸附滞留行为、评估采出液处理过程中乳化相含聚量提供了理论支持。

疏水缔合聚合物；三相体系；静态吸附；分配系数；油水界面

引 言

目前，聚合物驱已成为油田提高采收率的重要手段。其中，疏水缔合聚合物AP-P4在矿场应用中表现出的增黏、降低水相渗透率、改善水油流度比、扩大注入水在油层中的波及体积等能力已得到广泛认可［1-3］。AP-P4的驱油过程是多重因素协同作用下的综合表现。聚合物溶液在注入后，可能进入储层、水相、原油或乳化油中，分布在每一个相态中的聚合物会表现出不同的吸附、渗流行为［4-5］。针对不同浓度的AP-P4溶液，前人已进行了大量的测试以及静态、动态吸附实验［1，6-16］，揭示了其流变性、黏弹性、耐温性、耐盐性、抗剪切性等性能。实验结果证明，缔合作用使得AP-P4具有与HPAM等线性水溶性聚合物不同的吸附行为［17］。不论岩心孔隙度高低与否，在注入聚合物溶液后，有效渗透率皆大幅降低［11，17-18］。然而，目前已知的 AP-P4 静态吸附行为的实验，仅仅停留在水溶液与固体介质两相体系间开展，其实验结果仅能反映聚合物在多孔介质中的吸附滞留情况。事实上，这并非聚合物浓度损失的唯一来源。化学驱过程中，部分聚合物疏水基团存在脱离水相的取向，在原油非极性基团作用下，易于聚集在油水界面间，水相内的聚合物浓度相应降低［19］。尽管疏水缔合聚合物在油相中的溶解度极低，但原油的存在对AP-P4的溶解分配产生的影响不能忽视。目前水溶性的聚合物在油相中的存在方式无法使用仪器设备测定，界面处聚合物浓度的富集也难以定量测量。在已知的工作中，尚未找到在三相体系中测定聚合物分配规律的实验方案。

为了准确、完整揭示AP-P4溶液注入实际油藏储层后的去向、富集规律、平衡状态等行为，以及它们的影响因素，笔者设计了能够反映实际油藏特征的油、水、固三相共存时的静态吸附实验方法，并探索出适当、准确的手段对油相中的聚合物浓度进行测试。通过三相体系与两相体系静态吸附实验结果的对比，可以获得油相引入所引起的聚合物分配行为变化。

1 实验

1.1 原料与仪器

药品：冰醋酸、次氯酸钠溶液、NaCl、CaCl2、MgCl2、NaHCO3、Na2SO4、二次水等。原油：绥中36-1 AⅡ综合油，电脱水后备用。AP-P4干粉：分子量约107，水解度25.3%。固相吸附剂：纯净石英砂，100～160目，二次水洗净后烘干备用。

仪器：破乳剂及电脱水性能测试仪（DPY-2C，江苏姜堰市分析仪器厂）；COD消解器与紫外可见分光光度计。

1.2 油相、水相中AP-P4浓度的测定方法

体系达到相平衡后，分配规律的测定可以通过原油、水、石英砂三相中AP-P4的浓度来进行分析。在油、水、石英砂三相体系共存、平衡后，三相处于分层混合状态。原油浮在上层，水相位于油相以下，石英砂浸润在水相底部。为了测定每一相中聚合物的浓度，需要将混合体系进行分相操作，获得至少两相中所富集的聚合物浓度，才能够分析了解聚合物在三相中的分配规律。分相后，水相中的聚合物溶液浓度可以直接进行测定，而油相与石英砂相的聚合物浓度无法直接测定。

考虑到聚合物易于溶解在水中，而在原油中溶解度极小，在本方法中，使用AP-P4的良溶剂——二次水作为萃取剂，与等量含聚原油混合、加热至平衡，分液，获得水相，随后使用浊度法对水相进行聚合物含量定性鉴定，反复对油相萃取操作直至聚合物完全从油相中转移至水相，最后对萃取后获得的水相进行合并，测定聚合物浓度，便可以获得原油中的聚合物含量。

选择精确、稳定的方法测定AP-P4的浓度，是获得准确结果的重要步骤。对于聚丙烯酰胺类聚合物浓度的测量方法，已有大量详尽的研究［9，20-28］。油田现场与实验室内常用的是淀粉—碘化镉工作曲线法，而对于本实验而言，该方法存在着吸光度不稳定，误差较大等缺点，不能保证良好的重复性。总氮测量是一种高温氧化—化学发光检测法，可以测量水体中所有含氮化合物的总氮量［25］，适合实验室内简单体系的含氮化合物的精确测定。其实验方法为：向溶液中加入氧化剂，在高温下裂解液体样品，使氮元素全部氧化至NO3-，再使用还原剂将其还原至NO2·，使用显色剂生产紫色偶氮化合物，最后通过紫外分光光度计获得精确浓度，计算氮元素含量。由于实验室所使用的体系没有黏土、不溶物等污浊成分，吸光结果精确，计算聚合物浓度的结果也准确可靠。

1.3 AP-P4在油相、水相与石英砂三相体系间的分配系数实验

（1）根据绥中36-1油田注入水的离子浓度，配制2种矿化度模拟水，配方见表1。根据绥中36-1油田采出液的实际情况，设定实验中的固液（水相）比为1:12，水油比为6:4。

表1 模拟水的成分

（2）针对两种不同矿化度的模拟水A、B，分别配制一系列AP-P4溶液，目标浓度750～1 750 mg/L。依次计算各个溶液中的聚合物浓度，记为吸附前的初始浓度C01。

（3）向250 mL锥形瓶中称入120.00 g聚合物溶液与10.00 g石英砂，震荡混合均匀。称取80.00 g脱水后的原油倒入锥形瓶中。体系稳定后，将自上而下地形成油、水、砂三相平衡体系。用滤纸将锥形瓶封口。

（4）将250 mL锥形瓶置于恒温箱，为使体系达到平衡，在65 ℃下保持60 h。

（5）取出锥形瓶，用注射器取出中层水相清液，静置，待少量悬浮石英砂沉淀完全。进行总氮测试，获得结果为静态吸附后水相的平衡浓度，记为Ce1。

（6）进行静态吸附后油相聚合物的萃取与测定。将锥形瓶中的油相倒入电脱瓶中进行电脱水。

（7）称取二次水40.00 g，电脱水后的原油40.00 g，倒入150 mL锥形瓶中，剧烈震荡使两相充分混合。

（8）将150 mL锥形瓶置于干燥箱中，在65 ℃下保持24 h。每隔一段时间剧烈震荡锥形瓶，使得两相充分接触。

（9）用注射器取出150 mL锥形瓶下层水相。

（10）向水相中加入冰醋酸与次氯酸钠溶液，浊度法定性测定水相中聚合物存在与否［28］，并通过总氮测量获得聚合物浓度，记为Cw。

（11）用二次水将油反复清洗，并用浊度法测定聚合物萃取情况，至无明显现象为止。

1.4 AP-P4在水相、石英砂两相体系间的分配系数实验

在已报道的研究工作中，通常使用聚合物溶液与石英砂形成的两相体系来了解体系的吸附滞留性［17，29］。为了掌握充分的实验资料，针对上述三相体系，进行对应的两相空白体系静态吸附实验，以期将三相体系与两相体系进行对比，观察原油存在下聚合物在水相与石英砂之间的分配规律是否维持不变。

（1）配制2种矿化度模拟水，配方同表1。

（2）使用两种不同矿化度的模拟水A、B，对应上文三相体系静态吸附实验的浓度与条件，分别配制一系列AP-P4溶液，目标浓度750～1 750 mg/L。依次计算各溶液中的聚合物浓度，记为吸附前的初始浓度C02，此处C02在配制时力求与对应C01等值。

（3）向250 mL锥形瓶中称入120.00 g聚合物溶液与10.00 g石英砂，震荡混合均匀。用滤纸将锥形瓶封口。

（4）将250 mL锥形瓶置于恒温箱，在65 ℃下保持60 h。

（5）取出锥形瓶，用注射器取出中层水相清液，静置至少量混杂石英砂沉淀完全。进行总氮测试，获得结果为静态吸附后水相的平衡浓度，记为Ce2。

2 实验结果与讨论

2.1 平衡浓度曲线

三相静态吸附实验与两相静态吸附实验数据见图1、图2。C0曲线为发生吸附前，水相中聚合物的初始浓度，随着吸附的发生，水相浓度逐渐降低；Ce1曲线为三相体系静态吸附后，水相中剩余的AP-P4产生的平衡浓度；Ce2曲线为两相体系静态吸附后，水相中剩余的AP-P4产生的平衡浓度；Cw是油相中萃取出的AP-P4浓度，与Ce1等平衡浓度相差3个数量级，曲线的涨落趋势非常微小，不代表分配过程的变化趋势，可视为不溶解；ΔC是Ce1与Ce2的平衡浓度之差，描述了原油体系的加入，所引起的水溶液中聚合物浓度的转移。在石英砂总量和吸附能力不变的前提下，这种转移有两个可能的去向，一是水相与油相之间的界面，二是水相与油相形成的乳液结构。可见，尽管原油中不能溶解聚合物，但原油的引入导致了聚合物的富集区域发生了明显的转移。在使用AP-P4驱油油田的采出液中，存在着大量油水界面间的混合中间层，通常是由聚合物、油、水组成的中间相，在一定时间内具有相对稳定的性质。相比于通常研究的水、石英砂两相体系模型，这种实验方法更精确地反映了真实情况。

图1 模拟水A中两相体系、三相体系静态吸附实验数据

图2 模拟水B中两相体系、三相体系静态吸附实验数据

2.2 等温吸附曲线

静态吸附过程中，聚合物由水相向石英砂表面转移。两种矿化度的模拟水中，聚合物在石英砂上的吸附情况见图3。可以看出，AP-P4在石英砂表面的吸附量都随溶液起始浓度的增大而增大，并出现台阶形增长过程，而且矿化度的升高导致聚合物在石英砂上的吸附量明显上升。

图3 两相体系、三相体系等温吸附曲线

2.3 聚合物AP-P4在水、砂相间分配系数

通过计算获得AP-P4在水相、石英砂相间的分配系数，如图4所示。可以看出，两种矿化度体系所反映出的聚合物分配趋势完全一致。由于AP-P4具有较好的耐盐性，故此高矿化度时分配系数较高，水相中聚合物浓度较低，石英砂上吸附的浓度较高。这与已有报道的结果一致［7，14-16，30］。

图4 两相、三相体系中聚合物在水、砂两相间的分配系数

2.4 聚合物AP-P4在油、水相间分配系数

AP-P4在油水两相间的分配系数K可定义为AP-P4在油相中的浓度与水相中浓度的比值（K=Cw/Ce1）。根据上述实验结果，计算出聚合物在油、水两相间的分配情况，如图5所示。可以看出，模拟水体系A中，聚合物在油水两相间的分配系数K取值范围为0.003～0.012 4；模拟水体系B中，聚合物在油水两相间的分配系数K取值范围为0.005～0.009。由于Cw数远比Ce值低，计算出的分配关系可证实聚合物在油相中不溶解。

图5 三相体系中聚合物在水、油两相间的分配系数

2.5 疏水缔合聚合物分子在多相介质间的分配机理

AP-P4在三相界面间的分配，服从聚合物吸附与憎水性吸附两者的规律。疏水缔合聚合物AP-P4是在传统线性水溶性聚丙烯酰胺的结构基础上，加入少量的疏水基团 （1%～5%）获得的一种新型的水溶性聚合物。疏水基团是一类极性较弱的烷基基团，在极性较强的水相中由于无法形成氢键作用而具有较高的化学势，溶解能力较差，有自发形成疏水微区的趋势。当油相存在时，AP-P4分子则易于在疏水基团的取向作用下，发生向油相界面移动分配行为。AP-P4的非极性疏水基团倾向于伸向油相中，水溶性骨架结构则使其稳定在油水界面之间。

从等温吸附曲线可以看出，AP-P4在石英砂上的吸附规律呈现台阶形上升，不符合Langmuir吸附规律［31］。聚合物分子在吸附剂上的吸附，来自聚合物链节的吸附作用［32-33］，AP-P4在石英砂表面的吸附过程为：（1）在聚合物溶液浓度较低时，发生单层吸附，吸附剂表面的位点多数被聚合物分子占据，表面能降低；（2）聚合物浓度上升，后续吸附的聚合物分子会受到来自石英砂表面吸附分子的排斥作用，导致表面能进一步升高，吸附曲线出现台阶；（3）溶液浓度继续升高后，AP-P4分子之间存在缔合作用使石英砂表面出现第二个吸附层，表面能继续升高，等温吸附曲线出现台阶。

2.6 三相与两相介质间分配系数实验差异性及应用价值

聚合物在油相中不溶解，因此传统的聚合物静态吸附实验重点测试聚合物在水、固相两相间的竞争富存关系。通过本实验方法获得的AP-P4在油、水、固三相介质间吸附、分配行为，可以看出，油相的存在显著影响了AP-P4的取向与分配过程。使用本实验方法获得的水相聚合物浓度Ce1，与使用传统静态吸附实验方法获得的Ce2，存在着ΔC的差异。ΔC的数值在200 mg/L左右，随水相浓度变化不大。本实验方法更全面、准确地反映了聚合物进入储层后，受到各种介质的作用力后所进行的取向与分配过程。

本实验方法所获得的数据，有助于模拟聚合物溶液驱替过程中的损失过程。聚合物注入地层后，黏度大、驱替能力强，经历储层内的吸附、滞留后，在临近注入端的储层孔隙表面达到吸附饱和，造成阻力系数与残余阻力系数的升高，后续水驱产量上升。随着聚合物溶液的运移，进入储层深部的浓度逐步降低，在储层内形成的饱和吸附量也随之降低，改善储层阻力系数、残余阻力系数的能力逐渐减弱，驱油能力与后续水驱效率也随之下降。本实验方法所获得的数据，可以结合数值模拟过程，有效地预测AP-P4 在驱油过程中溶液浓度降低的规律、改造储层的能力，继而准确分析驱油能力的变化。

AP-P4具有在油水两相界面间富集的趋势，因此采出液中存在着大量乳液中间层。在采出液处理过程中，为了防止电脱失效，提高破乳脱水效率，使原油含水率与污水含油率达标，需要对乳液中间层进行针对性的处理。本实验方法考虑了原油引入对聚合物分配规律的影响，通过对比三相体系与两相体系静态吸附的结果，可以准确掌握乳化层中含聚浓度和聚合物富存状态，为破乳剂施放的种类选择和用量提供准确依据。

3 结论

（1）设计了一种测定疏水缔合聚合物AP-P4在多相界面间分配规律的实验方法，进行了油、水、固三相静态吸附实验，并同水、石英砂两相静态吸附实验结果进行了对比；获得了聚合物AP-P4在原油、水相、石英砂三相共存体系中的分配规律，并测定了分配规律随矿化度、聚合物起始浓度的变化。

（2）观察到了AP-P4在固相表面的多层吸附过程，吸附行为与AP-P4的分子间的疏水缔合作用相关。同时，证实了AP-P4尽管存在疏水基团，但在油相中无溶解度。

（3）三相体系静态吸附实验中获得的结果与聚合物在水、固两相间的传统静态吸附实验结果不同。实验结果证明，尽管AP-P4在油相中没有溶解度，但油相的存在使聚合物在界面间的分配规律发生了明显的分配变化。相比之下，三相体系的静态吸附实验更接近真实情况。

（4）油相的出现使得水相聚合物浓度出现显著降低，这一现象可归结于聚合物在油水界面的富集。对乳化相的测定，有助于准确掌握采出液乳化层中含聚浓度和聚合物富存状态，为破乳方式提供了依据。

（5）应用本文方法可以进行针对性的实验与数值模拟，有效预测AP-P4溶液在驱油过程中浓度降低的规律，继而准确分析驱油能力的变化。

（6）目前的研究内容仅限于特定的功能高分子在三相体系中的分配行为，更多不同分子结构聚合物在多相体系中的动态、静态分配规律，需要进一步研究。

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（修改稿收到日期 2013-04-05）

Different distribution behavior of hydrophobic associated polymer AP-P4 between oil-water-solid three-phase system and water-solid two-phase

LI Ruyin1,2, TAN Guorong1,2, ZHANG Jian1,2

（1. State Key Laboratory of Offshore Oil Exploitation,Beijing100027,China; 2. Research Institute,CNOOC,Beijing100027,China）

At present, the experiments aimed at studying the adsorption and distribution behavior of hydrophobic associating polymer are conf i ned only to water-solid two-phase system in offshore oilf i eld. While there is a large number of oil actual existences in reservoir, and no experiment method is conducted to test the distribution behavior of hydrophobic associated polymer in multi-phase system. A set of experimental method has been established for the fi rst time in order to evaluate the distribution of water soluble hydrophobic associated polymer AP-P4 among oil, water and sand based on the static adsorption principle. The distribution law of the AP-P4 polymer in three-phase system under different solution concentration and different salinity conditions can be accurately determinate. The suitable analysis method has been selected to measure the concentration of polymer in oil phase and water phase. By comparison with water-solid two-phase static adsorption result, it showed that the oil-water interface was enriched in hydrophobically associating polymer because of introducing oil phase even though the polymer is not dissolved in the oil phase. Comparing to the conventional two-phase static adsorption method, the newly technique can more comprehensive, more accurately reveals the interaction and mutual inf l uence between the each phase, and contributes to deepen understanding the properties of hydrophobically associating polymer solution. The method also provides theoretical support for predicting the adsorption and retention in actual reservoir chemical fl ooding process, and evaluating emulsion polymer containing quantity in produced fl uid treatment process.

hydrophobically associating polymer; three-phase system; static adsorption; distribution coeff i cient; oil water contact

李如茵，檀国荣，张健.聚驱用疏水缔合聚合物AP-P4油水固三相与水固两相差异性实验研究 ［J］. 石油钻采工艺，2013，35（3）：80-85.

TE357.46

A

1000 – 7393（ 2013 ） 03 – 0080 – 06

国家科技重大专项“海上稠油化学驱油技术”（编号：2011ZX05024-004）。

李如茵，1982年生。2009年毕业于北京大学化学与分子工程学院，获博士学位，现从事提高采收率相关技术研究，工程师。电话：010-84526448。E-mail：liry3@cnooc.com.cn。

〔编辑

朱 伟〕