离心选矿机提纯硅藻土的中试研究

杨小平，孙志明，毛 俊，郑水林

（中国矿业大学 （北京）化学与环境工程学院，北京100083）

硅藻土是由大小仅几微米至几十微米的单细胞植物硅藻连结而成的具有多种形态的群体，沉积于水底，夹杂着黏土、石英等矿物，经过亿万年的积累和地质变迁而成为的非金属矿产。由于硅藻独特的细胞壁结构，使得硅藻土具有特殊的理化性能，广泛用于化工、环保、建材、农业和工业过滤等领域[1－2]。地球上这种不可再生的资源，随着工业的发展，需求量逐年增加[3]。虽然我国硅藻土资源丰富，但天然优质的硅藻土矿正在枯竭。中低品位的硅藻土虽然储量大，但因为含有杂质，使得这类原土的使用受到了限制，除非进行选矿提纯加工，以富集硅藻，剔除黏土类矿物、石英、金属氧化物矿物和有机质等。也正是由于硅藻微观结构的特殊性，给硅藻土矿的提纯带来了很多困难。

硅藻土的提纯方法很多[4]，主要有干法分级[5]、湿法重选[5－7]、酸浸[8－11，15]、磁选[12－13]、浮选[14]、焙烧[15]以及多种方法的联合提纯工艺[15－17]。 特别是酸浸法，因为对环境的污染太大，基本不允许投建。硅藻土的用途不同，加工的工艺和难易程度也不一样，其中湿法重选是最简单、最环保和最经济的一种方法，它的基本原理是根据矿物粒度和硬度不同，原土通过添加水和分散剂进行擦洗，以增强蒙脱石等黏土矿物与硅藻在水中的分散性差异，实现硅藻和黏土矿物的分离。再进行筛分，去除粗粒的石英、长石和金属氧化矿物，筛下的矿浆用重力或离心力等沉降法实现硅藻和黏土矿物的分层和分开，沉降速度快的粗粒为硅藻精土，而细粒级为黏土矿物[5－6]。由于离心加速度是重力加速度的数倍甚至数百倍，因此，离心力沉降法提纯硅藻土更有前景。

离心选矿机出现于20世纪60年代[18]，主要用于细粒金属矿物的分选[19]，但工业化应用于中低品位硅藻土的提纯在国内外还未见报道。试验主要针对离心选矿机不同的结构参数和工艺参数研究对分选产品硅藻精土特性的影响，从而确定出离心选矿机的优化分选条件和运行方式，并分析离心选矿机是否达到了选矿的目的，即提高硅藻精土中的SiO2含量，同时硅藻壳体孔壁结构没有被明显地破坏。

1 原矿性质与试验工艺

1.1 原矿性质

中试线的原矿取自临江市六道沟某硅藻土矿山废弃的硅藻土，其主要化学成分见表1，扫描电镜分析结果见图6（a）。从表1可知，原矿的SiO2含量为82.42%，属于含黏土质二级硅藻土。从图6（a）可以看出，硅藻形貌主要以圆盘藻为主，还有少量的舟形藻、直链藻和由羽纹硅藻构成的碎屑，大部分硅藻形貌不完整，一些小的破碎的硅藻壳体粘覆在完整的硅藻表面。完整的硅藻直径为20～50μm。

表1 硅藻土原矿化学成分

1.2 试验工艺

图1为硅藻土离心选矿的中试工艺。图中，1为专为硅藻土分选而研制的离心选矿机[20]，转筒直径小的一端与底盘连接，底盘固定在主轴上，给料管从大端伸入圆筒，分选后的矿物从大端分时排出，圆筒大端直径800mm，圆筒内壁斜长600mm，最大转速1500r／min（在线可调），最大分离因数为1000。2为原矿矿浆缓冲罐，3为精矿缓冲罐，4为尾矿缓冲罐，5为渣浆泵，6、7为换流箱，8、9、10、11为管道阀门，12为电磁阀，13、14、15为数字式流量计。换流箱6、7中的翻板由控制器控制电磁铁的通电或断电而动作，实现切换矿浆的流向。

图1 中试试验工艺

离心选矿机采用给料－间歇－冲矿－休止的四阶段连续工作方式。首先，在缓冲罐2中的原矿矿浆由渣浆泵5打至换流箱6，翻板处于零位（向着原矿缓冲罐），矿浆回流到缓冲罐2。离心选矿机圆筒转速达到要求后，开始给料阶段：换流箱6的翻板动作，矿浆流入离心选矿机，在离心力的作用下精矿沉积于圆筒内壁，尾矿流出离心选矿机，并经换流箱7，进入尾矿缓冲罐4；经过t1后，进入间歇阶段：换流箱6的翻板回零位，等待t2秒，保证给料管中矿浆流入离心选矿机、离心选矿机中的尾矿全部流进尾矿缓冲罐4；接着进入冲矿阶段：换流箱7中的翻板动作，翻板向着精矿缓冲罐3，冲水电磁阀12导电，圆筒内壁的精矿被水冲走并流入精矿缓冲罐3，经过t3秒关闭冲水电磁阀12，等待t4秒的休止时间后，换流箱7中的翻板回零位，又开始下一个分选循环。

1.3 分析项目

采用DHF82多元素快速分析仪测定硅藻原土和分选后精土的化学成分，主要检测SiO2、Fe2O3和Al2O3含量。目前国内外普遍用SiO2含量作为评价硅藻土等级，SiO2含量越高，同时Fe2O3和Al2O3含量越低，硅藻土等级越高。用S－3500N扫描电子显微镜观察硅藻土分选前后形貌的变化。用JX－2000型图像分析仪在最佳的观察视场下，数500个硅藻，分别计数形貌完整和破损的硅藻，得到破损率，作为评价硅藻土原矿在通过中试线分选后硅藻的破损情况。在硅藻土的高端应用中，要求硅藻的结构越完整越好。

2 结果与讨论

2.1 圆筒转速和锥角对分选的影响

试验考察了在相同的料水制度（给料浓度24%、给料量12L／min、冲水压力0.4MPa和冲水流量30L／min、冲矿时间20s）、不同给料时间（75s、90s）和不同锥角（4°和0.5°）下离心选矿机的产品浓度，结果见图2。从图中发现，在锥角为4°时，尾矿浓度较大，而精矿浓度均小于3.5%。即使延长给料时间，精矿浓度的提高也不明显。但当锥角换为0.5°时，在相同转速下，精矿浓度提高很大，在圆筒转速为800r／min时精矿浓度也能达到7.0%。锥角的大小决定锥体内壁的表面积、斜面的长度和颗粒在分选过程中的行程，直接影响颗粒的轴向受力和轴向加速度，以及颗粒在径向和轴向的运动速度和轨迹。锥角大，矿浆通过速度快，部分原矿甚至没有经过分选而流出圆筒，进入到了尾矿，也就是在离心选矿机内壁形成物料层薄，而且在4°锥角情况下，离心选矿机的转速和给料时间对沉积的料层厚度影响不大，通过停机检查也证实了这一观点。在相同工况下，离心选矿机的精矿浓度低，说明精矿产率小，分选效果差，大部分硅藻土进入了溢流成为尾矿。因此，将后续试验的锥角定为0.5°。

2.2 单因素分选试验

图2 锥角对分选的影响

试验对比了不同圆筒转速下，离心选矿机分选硅藻土矿的情况。试验条件是：锥角0.5°、原矿浓度24%、给料量12L／min、给料时间t1＝75s、间歇时间t2＝6s、冲矿时间t3＝22s、休止时间t4＝6s、冲水压力0.4MPa、冲水流量30L／min，结果如图3所示（A－B和A－D）。从图3可以看出，随着转速的增加，精矿中SiO2含量逐渐增加，而尾矿浓度随圆筒转速的增加而下降。圆筒转速决定了颗粒的离心力，随着转速的增加，分离因数加大，能加快颗粒的沉降，但是矿浆在离心机里分选效果还与颗粒的粒度和密度有关。对于细粒金属矿的分选，300～500r／min就能满足要求，但对于硅藻土，其松散密度[1]为0.58～0.65g／cm3，远小于细粒金属矿物的密度，因此，用离心选矿机分选硅藻土需要较高的转速。

在上述试验条件的基础上，研究不同的给料浓度对硅藻土分选效果的影响（见图3的C－B和CD）。结果发现，随着给料浓度增加，精矿中SiO2含量先增加，在给料浓度超过24%时，却呈下降趋势；而尾矿浓度随给料浓度的增加而增加。浓度提高，矿浆的流动性变差，而且黏度也变大，分层缓慢，结果处理量提高，沉积的精矿中部分硅藻流失，使SiO2含量减小。

图4反映了在不同给料时间或给料量下尾矿浓度和精矿中SiO2含量的变化关系。在给料时间由45s增加到60s时，精矿中的SiO2含量增加了2.17%，之后再延长给料时间，精矿中的SiO2含量增加的幅度非常小；尾矿浓度也是随着给料时间的增加而增大，然后保持稳定。这说明，一定的给料时间对分选有利，给料时间过大，一旦圆筒内壁的料层厚度达到一定程度（或者饱和），只是增加了处理量，不能再提高精矿的SiO2含量。试验结果还表明，尾矿浓度随着给料量的增加而增加（图4的C－B），而精矿SiO2含量先随给料量的增加而增加，过了12L／min后却呈下降趋势，说明在此分选条件下过大的给料量会造成硅藻的损失。

图4 给料量和给料时间对分选的影响

2.3 响应面试验

为了寻找离心选矿机分选硅藻土的最佳工艺条件，在单因素试验的基础上，对影响硅藻土分选效果的离心选矿机圆筒转速、给料浓度、给料量和给料时间等因素进行了4因素3水平的响应面Box－Behnken试验设计（包括3个中心点），参数的因素水平见表2，以精矿SiO2含量和尾矿浓度为评价指标，总共需要进行27次试验，试验结果见表3。经过使用标准最小二乘拟合的线性模型，分析得出了离心选矿机工艺参数对精矿SiO2含量影响的主次顺序为：给料量＞给料浓度＞圆筒转速＞给料时间，其中给料量影响显著；而对尾矿浓度影响的主次顺序为：给料浓度＞给料量＞给料时间＞圆筒转速，其中给料浓度和给料量影响特别显著。因此，给料量对精矿SiO2含量和尾矿浓度的影响均较大。

试验的目的是为了找到离心选矿机分选硅藻土最佳的工艺条件，要求精矿中SiO2含量至少大于85%（一级硅藻土标准），而尾矿浓度也不能太低。过低的尾矿浓度表明：黏土矿物由于离心力的作用而沉积到了圆筒内壁，从而进入了精矿导致品位下降，所以应该同时兼顾这两个评价指标。由图5所示的模型预测刻画器按照最大化意愿得到了最优因素组合，即给料浓度为24.66%、圆筒转速为856r／min、给料量为14L／min、给料时间为90s，预测得到精矿SiO2含量（87.5±0.94）%和尾矿浓度（6.98±0.97）%。

表2 试验因素及其水平

表3 响应面设计试验方案及结果

再以响应面试验结果得到的最优组合在中试线上进行连续试验，条件为：给料浓度为24.66%、圆筒转速为856r／min、给料量为14L／min、给料时间为90s，间隔时间6s，冲矿时间22s，休止时间6s。通过取样化验得到精矿中SiO2含量为87.61%、Al2O3含量为3.81%、Fe2O3含量为1.64%和尾矿浓度为6.14%。对硅藻土原矿和分选后的精土进行了扫描电镜分析，如图6所示，分选后硅藻壳体的孔隙堵塞得到明显改善。

利用图像分析仪检查，得到硅藻土原矿的硅藻破损率为67.4%，离心选矿机入料的硅藻破损率为69.3%，分选后的硅藻精土的硅藻破损率为63.5%，经过擦洗后，硅藻破损率增加了1.9%，而离心选矿机分选后硅藻破损率降低了5.8%，原因可能是碎屑硅藻因为粒度小（特别是跟黏土矿物的粒度级别相当时）而进入到了离心选矿机的溢流而成为尾矿。由此可见，硅藻土原矿本身较碎，而经过中试线选矿处理后，硅藻破损率没有明显变化，与原矿相比，选矿精土的破损率反而得到了降低。因此，这种物理选矿方法对硅藻壳体的破坏非常小。

图5 模型预测刻画器

图6 硅藻土分选前后扫描电镜对比

3 结论

1）单因素试验表明，精矿中SiO2含量随着圆筒转速的增加而增加；随给料浓度增加而增加，但给料浓度超过24%时却呈下降趋势；随给料量的增加而增加，但给料量过了12L／min后却呈下降趋势；随给料时间的增加而增加，但超过60s后增幅非常小。

2）响应面试验表明，对精矿SiO2含量影响的因素主次顺序为：给料量＞给料浓度＞圆筒转速＞给料时间，其中给料量影响显著；对尾矿浓度影响的因素主次顺序为：给料浓度＞给料量＞给料时间＞圆筒转速，其中给料浓度和给料量影响特别显著；给料量对精矿SiO2含量和尾矿浓度的影响均较大。

3）由模型预测刻画器按照最大化意愿得到最优因素组合：给料浓度为24.66%、圆筒转速为856r／min、给料量为14L／min、给料时间为90s，预测得到精矿SiO2含量（87.5±0.94）%和尾矿浓度（6.98±0.97）%。

4）以最优因素组合在中试线上进行连续试验，得到精矿中SiO2含量为87.61%，达到了硅藻土一级品标准；经SEM分析发现硅藻壳体的孔隙堵塞得到明显改善，经图像分析仪检查硅藻破损率没有明显变化，说明这种物理选矿方法对硅藻土矿的提纯是有效的。

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