ICP－AES法测定原盐中Al、Si、I含量的分析方法研究

2013-08-31吴云华袁清香施微微

江西化工 2013年3期

吴云华袁清香施微微

(蓝星股份江西星火有机硅厂分析技术部，江西永修 330300)

前言

离子膜电解法制碱技术因其具有节能、环保、产品质量高、无污染等诸多优点已被公认为最先进合理的制碱技术，但其关键设备电解槽对原盐有很高的质量要求:铝、硅含量过高，堵塞膜孔，使电解槽电压升高，电流下降;碘含量过高，也会引起电解电流效率下降，甚至生成难溶的高碘盐Na3H2IO6沉积在膜表面，对膜造成损害［1］，因此，对原盐中 Al、Si、I含量的控制是极为重要。采用ICP－AES标准加入法测定盐水中的Al、Si、I含量［2－4］，该方法快速、准确、可靠，完全能够满足生产要求。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

ICAP6300型ICP全谱直读光谱仪(美国热电公司)，高盐进样系统。

功率:1150W;辅助气流量:0.5L/min;冷却气流量:16L/min;雾化器流量:1.0L/min，观测高度:14mm;分析最大积分时间:短波范围30s、长波范围10s;蠕动泵转速:50 r/min。

分析线波长:Al167.079nm;Si 251.611nm;I 178.276nm。

1.2 试剂

Al、Si国家标准溶液，浓度分别为 1000μg/ml，500μg/ml，市售。

1000μg/ml碘标准溶液:称取 0.3270 克 120 ～140℃烘干2小时的碘化钾(GR)于250ml容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀，避光保存。此溶液1ml含有1.00mg碘，即含碘质量浓度为1000μg/ml。

100μg/ml碘、铝标准溶液:吸取1000μg/ml标准溶液10ml用超纯水稀释至100ml。

实验用水均为超纯水。

1.3 操作步骤

样品处理:称取一定量的原盐样品用超纯水溶解于250ml烧杯中，过滤转移至容量瓶中，摇匀，待测，称此溶液为A溶液。

由于测定元素在高浓度盐水和水中的ICP发光强度相差较大，为了消除基体的影响，因此使用标准加入法测定。

标准系列配制:根据原盐样品中实际元素含量范围，在四个50ml容量瓶中分别按表1加入标准溶液和超纯水，再用A溶液稀释至刻度，摇匀，待测。

表1 配制标准系列

2 结果与讨论

2.1 发射功率

随着等离子体RF功率的增加，铝、硅、碘的信背比逐渐增大，而测定精密度变化不大;使用功率越大，仪器使用寿命缩短，到1350W时矩管稍有熔融起泡现象，通过综合考虑，确定发射功率为1150W。

2.2 谱线选择及积分时间选择

由于原盐中这三种元素含量都比较低，所以首选其灵敏线作为分析谱线，但该谱线不能有共存元素的干扰，否则应该扣除干扰谱线贡献的强度后计算其准确浓度。硅采用其灵敏线251.611(134)nm。

微量铝分析一般采用灵敏线396.152(85)nm，对水溶液分析，其精密度和准确度都比较好，但用该谱线分析盐水时，精密度太差，由于该谱线受盐水氯化钠基体影响较大，所以测定原盐不适合采用。铝分析谱线167.079(502)nm受盐水影响较小，但要求测定样品时通气量较大且时间稍长，使仪器中的空气吹赶干净，由于空气中氧会吸收紫外线降低谱线的测定灵敏度，对于高浓度盐水样品适合采用167.079(502)nm谱线。I有多条谱线，根据资料上介绍及实际样品情况，选用178.276nm、179.909nm、183.038nm、206.190nm 四条谱线进行实验，发现后面三条谱线灵敏度太差，达不到分析要求，故选用178.276nm谱线测定碘。

根据样品中各元素含量大小优化积分时间，确定短波积分时间为30s、长波积分时间为10s。

2.3 垂直观测高度

在其他条件不改变，只改变垂直观测高度(从10到18mm)的条件下，对同一样品进行测定，Al167.079(502)谱线测定强度上下波动，碘178.276nm谱线强度随垂直观测高度的增大，其测定强度也增大。硅251.611nm谱线强度随垂直观测高度的增大，其测定强度逐渐减小。综合考虑三个元素的测定，确定采用垂直观测高度为14mm。