紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定涂膜剂中醋酸氯己定的含量

孙成宏，李云霞

氯己定为外用广谱抑菌、杀菌药，临床常配制成0.1%醋酸氯己定水溶液，用于各种目的的消毒［1］。本研究中的复方醋酸氯己定涂膜剂为医院制剂，具有广谱抗菌作用，能杀灭金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、变形杆菌和厌氧菌，有良好的创面保护作用，并有一定的消肿止痛功能。适用于Ⅰ、Ⅱ度烧伤和皮肤擦伤，对Ⅲ度烧伤有保护作用。为了有效控制涂膜剂的质量，确保患者的用药安全与有效，本文采用紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定涂膜剂中醋酸氯己定的含量，现报告如下。

1 仪器与试药

TU-1901 双光束紫外分光光度计(北京析通用仪器有限责任公司);BP-211D 型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);CSB-3L-120 型超声波清洗器(天津市考德斯科技有限公司);醋酸氯己定标准品(中国药品生物制品检定所，批号:100183-199902);复方醋酸氯己定涂膜剂由解放军白求恩国际和平医院制剂室提供(批号:20110311、20100719、20100624，醋酸氯己定的标示量为0.1%)。水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1 储备液:精密称取醋酸氯己定对照品20.26 mg，置于100 ml 量瓶中，加水80 ml，超声使其溶解，再加水稀释至刻度，充分摇匀，配制成浓度为202.6 μg/ml 的储备液［2］。

2.1.2 对照品溶液的制备:精密吸取配制好的储备液2.5 ml，置于50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10.13 μg/ml 的醋酸氯己定对照品溶液。

2.1.3 供试品溶液的制备:精密称取复方醋酸氯已定涂膜剂约1 g，置于100 ml 量瓶中，加水稀释至刻度摇均，即得。

2.1.4 阴性对照溶液的制备:按处方比例称取除醋酸氯己定以外的其余成分，制成阴性样品;按“2.1.3”项下方法操作，制成不含醋酸氯己定的阴性对照溶液。

2.2 专属性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，依照分光光度法，以水为参比，于200～400 nm 波长范围内进行紫外扫描，结果表明对照品溶液和供试品溶液在254 nm 处有最大吸收峰。阴性对照溶液测定无干扰，选择254 nm 为醋酸氯己定的含量测定波长。见图1。

图1 3 种溶液的紫外扫描图谱

2.3 线性关系考察 精密吸取对照品储备液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 ml，分别置于50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。以水为空白，在波长254 nm处测定吸光度。以吸光度(A)对浓度(C)进行回归运算，线性方程为A=0.0456C－0.0006，r=0.9999;结果显示醋酸氯己定在6.0～14.0 μg/ml浓度范围内，浓度与吸光度呈良好的线性关系。见图2。

图2 醋酸氯己定的标准曲线

2.4 精密度试验 称取阴性对照样品约1 g 于100 ml量瓶中，精密吸取储备液5.0 ml 置于量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。平行操作6份。以水为参比，在波长254 nm 处测定吸光度，相对标准偏差(RSD)为0.15%。见表1。

表1 醋酸氯己定精密度试验结果(n=6)

2.5 重复性试验 取复方醋酸氯己定涂膜剂样品(批号:20100719)，按“2.1.3”项下方法，平行制备6份供试品溶液，分别测定醋酸氯己定含量。测定结果RSD=0.17%(n=6)。

2.6 稳定性试验 取同一供试品溶液(批号:20100719)，分别在0、2、4、6、8、12 h 时进样，测定涂膜剂中醋酸氯己定的含量RSD 为1.09%(n=6)。结果显示供试品溶液中醋酸氯己定在12 h 内稳定。

2.7 加样回收率实验 精密称取阴性对照样品约1 g 置于100 ml 量瓶中，共9份。精密量取“2.2.1”项下方法制备的储备液4.0、5.0、6.0 ml，分别置于量瓶中，各浓度平行操作3份。加水稀释至刻度，充分摇匀，测定。测得醋酸氯己定的平均回收率为101.13%，RSD=0.53%(n=9)。见表2。

表2 醋酸氯己定回收率试验结果(n=9)

2.8 样品含量测定 取3 批复方醋酸氯己定涂膜剂样品，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，紫外分光光度仪测定醋酸氯己定的含量，见表3。

表3 复方醋酸氯己定涂膜剂中醋酸氯己定含量的测定结果(n=3)

3 讨论

复方醋酸氯己定涂膜剂是以醋酸氯己定为主药、冰片为辅料的复方制剂。冰片含量较低，经稀释一定倍数后对醋酸氯己定的含量测定几乎无干扰，而主药醋酸氯己定有较好的吸光度，本研究选择的紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量，方法简便快捷、结果准确，适用于复方醋酸氯己定的质量控制。

复方醋酸氯己定涂膜剂的成膜材料为聚乙烯醇，涂抹剂主药含量测定的传统方法为涂膜剂中加入成膜材料的不良溶剂，如乙醇［3-4］或甲醇［5-7］，使聚乙烯醇自溶液中析出、滤过，主药保留在溶液中，再采用适宜的方法进行含量测定，该方法较为繁琐，特别是使用甲醇作为不良溶剂，毒性较大，对操作者身体有不良影响。有文献报道采用涂膜剂中直接加水稀释，以高效液相色谱法进行含量测定［8］，这种方法容易造成色谱柱阻塞，柱压过高，对色谱柱损伤较大。随着辅料生产技术的提高，药用聚乙烯醇较纯净，对测定基本无干扰，因此无需加入乙醇等不良溶剂除去聚乙烯醇，避免了因无水乙醇的挥发及滤过等操作对试验结果的影响［9-11］。本研究只以水为溶媒［12］，操作简单快捷，结果准确，有效地提高了制剂检验的效率。

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