可调磁力搅拌器转速对酱油中总酸和氨基酸态氮结果质量控制的对比研究

冷春波，陈玉福，李建民，安增生，温立红

(1.河北省围场满族蒙古族自治县疾病预防控制中心，河北 围 场 068450 2.河北省承德县疾病预防控制中心，河北 承德县 067400 3.河北省围场满族蒙古族自治县新型农村合作医疗管理服务中心，河北 围 场 068450)

国标《食品卫生检验方法·理化部分》GB/T5009.39－2003酱油卫生标准的分析方法对总酸和氨基酸态氮的测定只规定开动磁力搅拌器，对磁力搅拌器的转速没有明确规定，当今超纯水技术的飞速发展，由于超纯水仪的普遍使用使实验用水达到了非常高的纯度，这就使得空气中的二氧化碳对酸碱滴定实验过程的影响越来越大，尤其是磁力搅拌器的使用，使得空气中的二氧化碳不断混入实验测试中，严重影响了酸碱滴定实验终点，尤其是实验的零点变得越来越难以控制笔者通过调整磁力搅拌器的转速和复合电极(或玻璃电极)的位置，使总酸和氨基酸态氮测定的空白值非常稳定，检测结果的质量控制得到有效控制，现将实验结果报告如下：

1 资料与方法

1.1 仪器：PHS－3C型酸度计，上海雷磁仪器厂;雷磁E－201－C型pH复合电极，上海精密科学仪器有限公司。

1.2 试剂：按国标《食品卫生检验方法·理化部分》GB/T5009.39－2003酱油卫生标准的分析方法4.4总酸［1］。

1.3 样本选择：采集市场上两个不同厂家的相同批号总酸和氨基酸态氮浓度含量高和低两组酱油，分实验组和对照组同时进行检测［2］。

1.4 检验方法：两组均采用国标GB/T 5009.39.2003酱油卫生标准的分析方法，采用同一仪器、同一试剂、同一电极、同一滴定管进行检验［3］。实验组：依据可调磁力搅拌器的质量优劣、200mL烧杯的口径大小和杯底的形状薄厚、转子的大小不同，开启可调磁力搅拌器后，把转速调整到即能保证使实验溶液能迅速混匀又尽量低的转速下，而且每次实验过程中磁力搅拌器的转速不可变动，复合电极的位置尽量靠近容器边缘而远离中间曝气最明显的漩涡区;对照组：操作熟练的实验人员在不知情设计方案的情况下正常测定，其余影响因素均一致。对两组酱油在不同时间连续测定20次。

1.5 统计学方法：用t检验统计两组数据是否有显著性差异和每组数据的标准差，以及对检测数据高低两种浓度的适用性。

2 结果

2.1 实验组的标准差明显小于对照组，说明实验组的精密度很高，空白值mL数有显著性差别，高浓度总酸值有显著性差别，其余无显著性差别。说明实验组可稳定控制实验的空白值，空白值不稳定可对高浓度总酸的测定结果产生显著性差别，对氨基酸态氮的影响较小，但实验组的精密度较高，对检测数据高低两种浓度均适用。

表1 低浓度组测定结果

表2 高浓度组测定结果

2.2 在不控制磁力搅拌器的转速和复合电极位置的情况下［4］，总酸测定的空白值在滴入一滴0.050moL/L NaOH后，pH值立即达到9以上，待空气中的二氧化碳不断混入实验测试中后pH值很快下降，达到pH值=8.2后不稳定还在下降，再滴入一滴0.050moL/L NaOH后pH值立即达到9以上然后再下降，达到pH值=8.2后不稳定还在下降，重复以上步骤直至试液中Na2CO3达到一定浓度后，碳酸与碳酸盐起到一定缓冲作用后pH值的变化才变得稳定，0.050moL/L NaOH的用量可达到3mL以上，且结果很难控制［5］。

2.3 通过把转速调整到即能保证使实验溶液能迅速混匀又尽量低的转速下，而且每次实验过程中磁力搅拌器的转速不可变动，复合电极的位置尽量靠近容器边缘而远离中间曝气最明显的漩涡区可明显提高实验的可控性、精密度和准确度，减少了空气中二氧化碳对实验的影响，空白值0.050moL/L NaOH的用量稳定在0.50mL附近，使检测结果的质量得到有效控制。

3 讨论

国标酱油中总酸的测定方法是经典的酸碱滴定法，当今超纯水技术的飞速发展，尤其是反渗透技术的应用使超纯水的电阻率达到了18.2MΩ·cm，电导率达到0.067－0.055μs/cm。各实验室由于超纯水仪的普遍使用几乎全部使用了超纯水，在使用酸度计指示结合磁力搅拌器的酸碱滴定中尤其是总酸的测定的零点非常难以控制，经反复实验后我们发现由于超纯水的使用使实验用水达到了非常高的纯度，这就使得空气中的二氧化碳对酸碱滴定实验过程的影响越来越大，尤其是磁力搅拌器的使用，使得空气中的二氧化碳不断混入实验测试中，严重影响了实验终点，尤其是实验的零点变得越来越难以控制，国标中对磁力搅拌器的转速和复合电极的位置没有明确规定，检测人员对磁力搅拌器的转速和复合电极的位置随意调整，影响了实验零点的判定，这样就使得检测结果的质量控制难以达到要求。

［1］ 国标《食品卫生检验方法.理化部分》GB/T5009.39－2003酱油卫生标准的分析方法4.4总酸［M］.北京：中华人们共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会，2004.317－323.

［2］ 佟志扬.酱油中氨基酸态氮检测及分析［J］.中国卫生检验杂志，2010，(2)：1178－1179.

［3］ 刘珍.化验员读本仪器分析［M］.北京：化学工业出版社，2004.44－47.

［4］ 尤生萍，肖华志，孙亚培，等.市售酱油常用理化指标的检测分析［J］.中国调味品，2011，(4)：564－565.

［5］ 王伟.自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较［EB/OL］.http：//www.docin.com/p－90997515.html.