电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定岩石、土壤、水系沉积物中的微量银

2013-07-26史军

当代化工 2013年4期

史军

（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳 110032）

银是一种有较好延展性的白色金属，具有较好的导电性和热传感性。银也是重要的工业原料，广泛应用于电子电气、感光材料、医药化工、饰品等领域。

银的分析方法有发射光谱法[1]、火焰原子吸收法及石墨炉原子吸收法[2-4]、比色法、电感耦合等离子发射光谱法[5]，质谱法是近几年发展起来的方法，与传统的分析方法相比，具有较高的灵敏性和低的检出限，分析速度快，线性范围宽等优点，因而不仅能满足地质样品的分析，同时在环保、化工等方面也得到了广泛的应用。本文围绕地质样品 Ag的分析，建立了分析方法，解决分析中主要干扰因素校准方法，可较好的满足岩石、土壤、水系沉积物中的微量银的分析。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Thermo Fisher X-2 质谱仪;

电子天平 BT124S(赛多利科学仪器（北京）有限公司);

调温电炉。

1.2 主要试剂

盐酸：优级纯（西陇化工有限公司）;硝酸：优级纯（西陇化工有限公司）;

Ag、Nd、Zr标准储备液：ρ(Ag、Nd、 Zr)=1 mg/mL,为国家地质实验测试中心提供；

实验用水为无氯去离子水;

标准工作液：见表1。

1.3 校准标准系列的配制

1.3.1 标准工作液的配制

准确移取ρ(Ag、Nd、 Zr)=1 mg/mL的银标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用无氯去离子水稀释至刻度，摇匀，此标准工作液浓度为ρ(Ag、Nd、Zr)=100μg/mL。

1.3.2 校准标准溶液的制备

以标准工作液逐级稀释，得到表1的浓度。

1.4 样品分析

1.4.1 样品的预处理

称取0.500 g样品，置于100 mL烧杯中，加少量水润湿，加入30 mL盐酸，加热煮沸约10 min后，加入10 mL 硝酸，继续加热保持微沸，至湿盐状，取下，加入（1+1）盐酸 10 mL,加热至可溶性盐溶解，取下，冷却，用无氯去离子水将溶液转移至50 mL容量瓶中，定容，摇匀，已备测定。

表1 校准标准溶液浓度Table 1 The concentration of the series of calibration standards ng/mL

1.4.2 仪器工作条件的选择

通过优化仪器选择仪器各参数见表2。

1.4.3 测定

仪器的真空度小于6.0×10-7，开启冷却水，氩气，点火，优化仪器各参数，按先测校准标准系列，样品流程空白，样品的顺序进行测定，通过仪器软件进行数据处理。

2 结果与讨论

2.1 仪器优化

ICP-MS测定Ag时仪器的优化尤为重要，在不影响仪器的全质量数（7Li-238U）范围内的分辨率前提下，采用相对低的物化压力，相对远的进样距离，可有效增加Ag的稳定性、重现性。Focus的选择采用25μg/mL Li Co In U 混合标准溶液，观测7Li 59Co 115In 238U的基线强度，选择基线宽度变化区间相对小的Focus值。