分光光度法测定银杏、海参、芦荟中锗含量

郑静，王佳玲，张文茜，胡育晓，赵家昌，陈燕青

（上海工程技术大学化学化工学院，上海 201620）

锗为生命必需微量元素，有机锗化合物可以提高人体免疫力，诱导干扰素生成，有抗衰老抗肿瘤的作用，可防止细胞衰老，增强人体免疫力。锗还具有抗肿瘤、抗炎症、抗病毒等生理作用。有机锗还是一种广谱抗癌药，治疗转移性肺癌、肝癌、生殖系统癌和白血病都有效[1]。因此，有机锗被誉为“人类健康的保护神”。

中药枸杞、当归中含有较丰富的锗[2]，实验证明，锗对癌细胞具有明显的抑制作用，从中药中得到的锗提取液对癌细胞有直接杀伤作用，能使癌细胞破裂，而对正常细胞毫无损害。由富含有机锗的中药制成的药品对肝癌、肺癌、生殖器癌、白血病等均有显著疗效[3]。因此，准确而有效地测定锗的含量，具有十分重要的意义。

侯冬岩等[4]用光谱法对沙棘中有机锗进行测定。倪瑞星等[5]用反相萃取层析-分光光度法测定了中草药中锗的含量。李红玫等[6]用二阶导数光谱-峰面积积分法测定痕量锗，本文用分光光度法对银杏、海参、芦荟中锗含量进行了测定，该方法准确、快捷、操作简单，适用于实际样品中锗含量的测定。

1 材料与方法

1.1 仪器

722 型紫外可见分光光度计：日本岛津公司；AB-104-N 型电子分析天平：梅特勒托利多仪器有限公司。

1.2 试剂

锗标准储备溶液：0.1 mg/mL。

锗标准溶液：5 μg/mL。准确移取锗标准储备溶液5 mL，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。

显色剂：0.04%三甲氧基苯基荧光酮溶液。称取三甲氧基苯基荧光酮0.04 g，用丙酮溶解至100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。

TritonX-100：0.04%；去离子水。

样品：银杏、海参、芦荟。

1.3 方法

在25 mL 容量瓶中，分别依次加入一定量的锗标准溶液，2.5 mL 7 mol/L 磷酸，1 mL 0.05%TritonX-100和1 mL 0.04%三甲氧基苯基荧光酮溶液，然后用去离子水稀释至刻度摇匀，放置30 min，在分光光度计上用2 cm 比色皿，于505 nm 波长处测定其吸光度值。

2 结果与讨论

2.1 实验条件

2.1.1 酸度影响

分别试验了HCl，H3PO4，H2SO4，HNO3，以及HAc-NaAc 缓冲溶液对反应体系的影响。结果表明，在H3PO4介质中吸光度值较大且比较稳定，所以本实验中选用H3PO4作为介质。在实验中取H3PO42.5 mL。

2.1.2 表面活性剂及用量的影响

实验表明，表面活性剂OP，CTMAB，CPB，TritonX-100 等乳化剂溶液对显色体系有明显的增敏作用，但在TritonX-100 乳化剂存在下，所形成的配合物的稳定性最好，并且0.05 % TritonX-100 溶液的用量在0.5 mL～3.0 mL 所得吸光度恒定。实验时取1 mL 0.05%TritonX-100 溶液。

2.1.3 显色剂的用量

在实验中采用三甲氧基苯基荧光酮作为显色剂。实验结果表明0.04 %三甲氧基苯基荧光酮用量在1 mL～2 mL 时，吸光度达到最大且比较稳定，在实验中用1 mL 0.04%显色剂。

2.2 线性范围和标准曲线

取不同量的锗标准溶液于25 mL 容量瓶中，按上述的实验方法，分别测其吸光度，并绘制标准曲线。如图1 所示，锗的浓度在0.25 μg/mL～1.10 μg/mL 内与吸光度呈线形关系，线性方程为：A=0.003 0+0.726 4x，相关系数r=0.996 9。

图1 吸光度与浓度关系Fig.1 Therelationshipbetweentheconcentrationandtheabsorbance

2.3 干扰离子的影响

按实验方法，对于5 μg/mL 的锗，以相对标准偏差（RSD）小于±5%为限，考察了常见共存离子K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Na+的量对测定的干扰情况。结果表明，K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Na+对待测物的吸光度基本上没有影响。

2.4 样品处理

银杏：将银杏去壳，在100 ℃的烘箱中烘2 h，然后研细，精确称取1.005 g，置于坩埚内，在煤气灯上灰化1 h 以上，冷却，用30.00 mL 去离子水溶解，转移至100 mL 烧杯中，在磁力搅拌器上边加热边搅拌至60 ℃，使灰化物溶解，调节pH=3.0～4.5，离心分离沉淀，取清液定容至25 mL 容量瓶中，待测定。

海参：将海参切片，烘干研细，精确称取1.164 2 g，置于250 mL 锥型瓶中，加入20.00 mL 浓硝酸，放置24 h 以上。低温加热至大量硝酸烟冒尽后，加入6.00 mL高氯酸，继续保持低温加热至高氯酸烟冒尽，用少量去离子水转移至烧杯中，调节pH=2.0，离心分离沉淀，取清液定容于25 mL 容量瓶中待测定。

芦荟：将芦荟叶洗净，在90 ℃烘干6 h，研细，称取0.501 2 g 置于250 mL 锥形瓶中，加如浓硝酸20.00 mL，放置24 h 以上，低温加热至大量硝酸烟冒尽后，加入高氯酸6.00 mL，继续保持低温加热至高氯酸烟冒尽，用少量去离子水转移至烧杯中，调节pH=2.0～4.5，离心分离沉淀，取清液定容于25 mL 容量瓶中待测定。

2.5 样品测定

移取3 mL 样品溶液于25 mL 容量瓶中，依次加入7 mol/L 磷酸2.5 mL，1 mL 0.05%TritonX-100 和0.04%显色剂溶液1 mL，然后稀释至刻度摇匀，放置30 min，在分光光度计上用2 cm 比色皿，于505 nm 波长处以去离子水为参比测定其吸光度。样品分析结果见表1。对样品测定5 次，相对标准偏差分别为1.70%、5.67%和3.06%。

表1 银杏、海参、芦荟的分析结果Table 1 Results of germanium in gingko，sea cucumber and aloe

按实验方法对银杏、海参、芦荟的实际样品在不同的浓度分别进行回收率试验，实验结果见表2，回收率在93.80%和96.40%之间。

表2 银杏、海参、芦荟中锗的回收试验结果Table 2 Results of recovery tests in gingko，sea cucumber and aloe

3 结论

本文采用分光光度法测定了银杏、海参、芦荟中的微量元素锗的含量。测定结果和回收率均令人满意。五次测定其相对标准偏差分别为1.70%、5.67%和3.06%。样品的回收率为93.80%～96.40%。通过实验证明，该法测定银杏、海参、芦荟中锗的含量，仪器简单，操作方便，可以进行直接测定，无需对样品进行分离并能达到令人满意的测定结果，是一种行之有效的方法。

[1]达古拉,张力,德格吉日呼.吸光光度法测定鹿茸耳中锗的含量[J].理化检验(化学分册),2005,41(7)：518

[2]王安亭,潘吉平.分光光度法测定野蒜中硒和锗的含量[J].中国测试技术,2008,34(2)：95-96

[3]回瑞华,侯冬岩,关崇新.分光光度法测定芦荟中锗的含量[J].光谱学与光谱分析,2004,24(9)：1106-1109

[4]侯冬岩,回瑞华,关崇新.沙棘中有机锗的测定[J].分析科学学报,2003,19(5)：484-485

[5]倪瑞星,郭志斌,刘杏恋.中草药中微量锗和钼的同时测定[J].光谱学与光谱分析,2003,23(4)：776-778

[6]李红玫,丁鹏,辛红,等.二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定痕量锗和钼[J].分析实验室,2004,23(2)：71-73