含碘食品中微量碘的测定方法探讨

薄其贵

含碘食品中微量碘的测定方法探讨

薄其贵

目的确定一种含碘食品中微量碘含量实用测定方法。方法按照砷铈还原反应原理进行测定。结果该方法解决了样品灰化、测试温度和时间控制问题。结论该试验方法简易、快速、准确，能够解决含碘食品中微量碘测定的关键性技术问题。

含碘食品；含量测定；砷铈

目前含碘食品越来越多的进入到人们的生活当中，碘过量同样会引起不良的作用，而目前国家对含碘食品中微量碘的测定尚未建立标准方法，为了更准确的测定含碘食品中碘含量，保护人民群众身体健康，进行了含碘食品中微量碘含量测定方法的实验研究，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂日本岛津UV-120-02型分光光度计；上海 DKZ-450A型恒温水浴箱；梅特勒PL403电子天平（1/万）；北京福莱蒙10-12型高温电炉。30%碳酸钾溶液：称取固体碳酸钾30.00g，溶于100mL蒸馏水中，存放于玻璃瓶中，备用。10%的硫酸钾溶液，称取固体硫酸钾10.00g，溶于100mL蒸馏水中，存放于玻璃瓶中，备用。碘标准溶液：使用国家标准物研究中心提供的浓度为ρ(I-)/(μg/mL-1)=500的标准溶液制备成为浓度为ρ(I-)/(μg/mL-1)=0.5的碘标准使用液。50mmol/L的氢氧化钠溶液：准确称取2.00g固体氢氧化钠，溶解于 1000mL蒸馏水中，存放于橡皮塞的玻璃瓶中，备用。亚砷酸溶液的配置需准确称取亚砷酸酐试剂 0.986g，溶解于已提前预热的 10mL浓度为50mmol/L氢氧化钠溶液中。然后加入含850mL蒸馏水的烧瓶中，再缓缓加入20mL浓盐酸并充分混匀。然后再缓慢加入39.6mL浓硫酸，冷却至室温后加蒸馏水定容至1000mL。10mmol/L硫酸铈铵溶液的配置需将 48.6mL浓硫酸缓慢加入到约含600mL蒸馏水的烧瓶中，然后将准确称量的硫酸铈铵试剂6.686g放入其中，缓慢摇晃待其溶解后，冷却至室温加蒸馏水定容至1000mL。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的处理过程精确称取0.50g含碘食品样品后，置于50mL瓷坩埚内，沿坩埚壁加入1.0mL 30%的碳酸钾溶液，1.0mL 10%的硫酸铈溶液并放置室温片刻，然后在95℃干燥箱内将含碘食品中的水分烘干。再放至电炉上碳化至无烟后，移入550℃的高温电炉中灼烧1h直到灰化完全，样品残渣为白色为处理彻底。带处理样品冷却后取出，用已预热至 65℃以上的蒸馏水（避免灰化后残渣溅出）约50mL分多次洗涤坩埚，使样品处理液全部转移，然后过滤于100mL容量瓶中，加入1%酚酞指示剂1滴，用 1：1的盐酸调至刚刚无色，加水至容量瓶刻度并混合均匀。并按照上述相同样品处理步骤做试剂空白，编号为1号。

1.2.2 测定①吸取以上样品处理液 1.0mL放入10mL比色管中，再加入亚砷酸溶液5.00mL。②标准溶液的配制，取10mL比色管7支，按照表1加标准溶液配制。③标准系列及样品处理液的比色，按照顺序每隔30s在各标准管中加入10mmol/L硫酸铈铵溶液 1.0mL，并立刻充分混匀，放至于室温下10～15min，使用分光光度计在波长为 420nm下比色，以蒸馏水作为对照进行比色，每隔 30s测定一管，并及时记录吸光度值。④结果计算方法：A0：空白吸光度值，AX：样品吸光度值，AS：标准吸光度值，v1：样品处理液比色体积（mL），v：样品处理液总体积（mL），w：样品称取重量（g），c：使用标准溶液浓度（μg/mL）。

使用计算器计算相关及回归分析，将测得的碘含量及其相对应的吸光度值的对数依次分别输入计算器，即可得出直线回归方程，并根据吸光度的对数计算出含碘食品样品的碘含量。标准系列含碘量为 0.005～0.050mg之间，碘含量与其对应的 lg（A0÷A）之间线性良好。方程的相关系数（r）=0.9989，回归方程为：y=9.215x－0.01019（28℃，12min）。

表1 标准系列配制方法

2 结果

2.1 方法的精密度试验取同一标准浓度于不同的时间不同的温度连续测定12次，所得标准差为S=0.012，相对标准偏差为RSD=2.1%。

2.2 方法的准确度测定应用标准加入法做回收试验来验证方法的准确度，测得样品含量为8.30mg/kg的补碘营养液，当分别加入2～10mg/kg碘溶液时，方法的回收率在89.6%～109.4%之间。测试数据表明，本方法测定含碘食品中微量碘方法的回收率较高。

3 结论

该试验方法反应速度与试验操作时的温度和湿度有密切的关系，极易受到试验时的温、湿度影响，所以样品测定必须和标准系列同时进行，保持统一的试验条件。同时要严格要求试验测定过程，避免污染。试验所用器皿一律严格清洗，保证无碘污染，试验用水必须为二次蒸馏的无碘蒸馏水，所用试剂全部应达到优级纯的等级。因本方法为褪色反应，试验过程中的各种试剂加入量均要求准确无误，整个试验的测定环境中应无热源和辐射的影响，保证整个试验方法的试验效果。

简易催化比色法测定含碘食品中微量碘测定方法灵敏度高、精密度、准确度等各项技术指标符合试验要求，操作简便易行，应用效果良好，值得向国家标准化委员会推荐作为国家标准方法推广应用。

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1673-5846(2013)09-0311-02

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