复方金钱草膏的制备及薄层鉴别

朱雪莲 方 琦

(中医科学院西苑医院药剂科，北京，100091)

复方金钱草膏为我院自行研制的纯中药制剂，由柴胡、金钱草、茵陈、蒲公英、芦根、白芍、山楂等12味中药组成，具有疏肝解郁，利胆排石的功效。用于肝气郁结、胆失疏泄证。其制备工艺简单，便于服用，且疗效确切。现采用薄层色谱鉴别法对制剂中的柴胡、金钱草、白芍进行定性鉴别，使其质量可控。

1 仪器与试药

电子天平(GR－202，日本岛津);紫外线检出器(日本岛津);超声清洗仪(SB3200，上海必能信有限公司);恒温水浴锅(余姚市亚星仪器仪表有限公司);隔式电热恒温培养箱(上海跃进医疗器械一厂);电热恒温培养箱(28YX－1，银川市金属制品厂);硅胶G 板，硅胶H 板(青岛海洋化工厂);供试品(本院制剂室提供);柴胡对照药材(批号:120992－201007)，金钱草对照药材(批号:121187－200302)，芍药苷对照品(批号:110736－200320);所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 处方及制备 1)处方组成:柴胡50 g，金钱草300 g，茵陈150 g，蒲公英150 g，芦根150 g，白芍50 g，郁金50 g，香附50 g，木香50 g，山楂150 g，陈皮50 g，牡丹皮50g。2)制备:以上12味，加8 倍量的水煎煮2次，第1次2 h，第2次1.5 h，合并煎液，过滤，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25(80～85℃)的清膏。每100 g清膏加炼蜜100 g，混匀，共制成1 000 g，即得。

2.2 薄层色谱鉴别［1－3］

2.2.1 柴胡的薄层鉴别 1)供试品溶液的制备:取本品30 g，加甲醇80 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸至约5 mL，加水25 mL 使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30 mL，用2%碳酸氢钠试液20 mL、水30 mL 洗涤，弃去水洗液，分取正丁醇液蒸至约5 mL，加入氧化镁10 g，混匀，置水浴锅上挥干溶剂，加甲醇50 mL 超声处理10 min，抽滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL 使溶解，作为供试品溶液。2)对照药材溶液的制备:取柴胡对照药材0.5 g，同法制备，加甲醇制成每1 mL 含0.5 g的溶液，作为对照药材溶液。3)阴性供试品溶液的制备:按处方比例称取不含柴胡的其他11味药材，按本制剂制法制成阴性供试品溶液，按供试品溶液的制备方法进行处理，所得溶液作为阴性供试品溶液。4)薄层层析:吸取上述三种溶液各5 uL，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二氨基苯甲醛－95%乙醇－硫酸(2∶90∶10)试液，在60℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材薄层色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，且阴性供试品无干扰。

2.2.2 金钱草的薄层鉴别 1)供试品溶液的制备:取本品30 g，加甲醇50 mL，超声处理0.5 h，滤过，滤液蒸至约15 mL，加水15 mL 使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，加入1%碳酸氢钠试液20 mL 洗涤2次(弃掉)，加水洗至中性，分取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2 mL 使溶解，加入中性氧化铝5 g，混匀，置水浴锅上挥干溶剂，加于中性氧化铝柱(100～120 目，7 g，内径15 mm)上，用水50 mL 洗脱，弃去水洗液，再用甲醇50 mL 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加1 mL 乙醇使溶解，滤过，作为供试品溶液。2)对照药材溶液的制备:取金钱草对照药材0.5 g，加乙醇20 mL 超声处理0.5 h，滤过，滤液蒸干，残渣加1 mL 乙醇使溶解，作为对照药材溶液。3)阴性供试品溶液的制备:按处方比例称取不含金钱草的其他11味药材，按本制剂制法制成阴性供试品溶液，按供试品溶液的制备方法进行处理，所得溶液作为阴性供试品溶液。4)薄层层析:吸取上述三种溶液，阴性供试品溶液5μL，金钱草对照药材溶液10μL，供试品溶液8μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷－丙酮－甲酸(10∶2∶0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)检视，供试品色谱中，在与对照药材薄层色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性供试品无干扰。

2.2.3 白芍的薄层鉴别 1)供试品溶液的制备:取本品25 g，加甲醇50 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸至约5 mL，加水25 mL 使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30 mL，用2%碳酸氢钠试液20 mL、水30 mL洗涤，分取正丁醇液蒸至约5 mL，加入中性氧化铝10 g，混匀，置水浴锅上挥干溶剂，加甲醇50 mL 超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加1 mL 乙醇使溶解，作为供试品溶液。2)对照品溶液的制备:取芍药苷对照品1 mg，加甲醇制成每1 mL 含1 mg的溶液，作为对照品溶液。3)阴性供试品溶液的制备:按处方比例称取不含白芍的其他11味药材，按本制剂制法制成阴性供试品溶液，按供试品溶液的制备方法进行处理，所得溶液作为阴性供试品溶液。4)薄层层析:吸取上述三种溶液，阴性供试品溶液10μL，芍药苷对照品溶液5μL，供试品溶液20μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(8:2:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，日光下检视，在与对照品薄层色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，且阴性供试品无干扰。

3 讨论

胆囊炎、胆结石、胆道感染系临床常见病、多发病，属于中医“胆胀”“胁痛”“黄疸”等疾病范畴［4］，由肝气郁结、疏泄失司、胆失通降、脾失健运、湿热内蕴所致。病位在胆，但其病理与肝、脾、胃关系密切，肝胆气滞和湿热内蕴为基本病理改变。治法以疏泄肝胆、清利湿热，理气止痛为主。方中柴胡疏肝解郁，为君药;金钱草、茵陈清湿热利胆排石，为臣药;蒲公英、芦根清热解毒利湿;白芍养血柔肝止痛;郁金行气解郁利胆;丹皮清热凉血散瘀;木香、香附、陈皮理气调中止痛，助肝胆疏泄;山楂健胃和中，俱为佐使。全方共奏疏肝利胆，理气通降，通利胆腑，清热排石之效。

复方金钱草膏在我院临床应用多年，其疗效确切，制备工艺简单可行。本文将柴胡、金钱草、白芍三种药物作为主要的考察指标，采用TLC 法对上述三味药进行定性鉴别，分离效果好，专属性强，稳定性和重现性良好，这为质量控制提供了可靠的方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部［S］.9 版.北京:中国医药科技出版社，2010:263－264，204，97.

［2］刘斌，倪健.中药有效部位及成分提取工艺和检查方法［M］.北京:中国中医药出版社，2007:154－161，408－412.

［3］张贵君.常用中药薄层色谱鉴定［M］.北京:化学工业出版社，2005:130－131，79.

［4］王永炎，鲁兆麟.中医内科学［M］.北京:人民卫生出版社，1999:515－570.