采用铁坩埚熔样对钼分析的影响

董建飞

【摘 要】化学分析，尤其是低含量和痕量分析实验中，需要我们操作人员严格谨慎，稍微一步的疏忽就会对测定结果产生较大的偏差，出具一份准确的数据是我们每个工作人员的工作责任。本文就铁坩埚质量问题对低含量钼化学分析的影响加以探讨，以确保分析结果的准确度。

【关键词】铁坩埚；准确度；对比试验

在用化学分析法分析低品位的钼样品时，我们采用硫氰酸盐分光光度法进行测定，在硫氰酸盐分析法操作中，坩埚的作用是熔解样品，在熔样过程中，我们采用过氧化钠作为溶剂，在温度为700°C—720°C的环境中进行熔样。根据实验要求，一般采用银、镍或铁坩埚等耐高温器材进行熔样，但是考虑到使用经济成本，在我们化验室日常使用中，一般采用价格相对便宜的铁坩埚，但是近期我们在分析低含量钼品位时出现结果不稳定现象，尤其是空白值和标准样品试验值偏差较大，对此大大影响了我们化验结果的稳定性和准确度，而且不能及时、有效地为企业提供服务，这就引起了我们所有人员的重视。通过研究分析和排除法确定为：新采购的一批铁坩埚质量不合格，造成对化验结果影响较大。

1.铁杆锅的影响测定

经过我们讨论和摸索研究，总结了一套化验方法来检验铁坩埚的质量，就是采用标准差的方法来对不同厂家和不同批次的铁坩埚进行质量验证。例如有甲乙两个厂家的铁坩埚，如何知道这两个厂家生产的铁坩埚，哪个更适合钼矿石化验分析呢？如有标样（品位0.1100%），在相同条件下同时化验几组结果，用两种铁坩埚化验结果对比的方法，找出差异，确定影响因素最小的铁坩埚，对甲乙两个厂家铁坩埚进行质量检验，同时做空白试验（如表一），结果如下：

表一 两个厂家铁坩埚做实验结果对比

分析结果如图所示：

由图中可看出，甲厂较乙厂的结果高出标准结果较多，而且结果相对不稳定。

说明：①标准差是能够反映一组数据个体间的离散程度。一个较大的标准差，代表一组数据个体之间差异值较大；一个较小的标准差，代表这些数值个体间差异较小，较接近平均值。

②平均值计算公式：

μ=xi

③标准差计算公式：

σ=

根据以上公式可得出甲厂空白值标准差和结果值标准差都明显大于乙厂的数值，可得出结论，即说明甲厂铁坩埚实验结果准确性和稳定性较乙厂差，在进行生产实验时应选择乙厂生产的铁坩埚。

2.在以后工作中的改进对策

铁坩埚的质量对化验结果影响较大，考虑到化验数据的准确性，我们要对新使用的的铁坩埚的质量进行验证，确保铁坩埚的质量合格后方能进行化学分析实验，这就大大降低了劣质试剂和不合格产品对我们工作的影响；消除偶然误差，我们每次做完分析实验都要确保将实验仪器和实验设备清洗干净，消除偶然误差。

3.结语

在化学分析工作中，不可避免的受到外界影响的因素有很多，一旦发现问题，我们要多沟通，及时研究、讨论，找出解决问题的方法，并归纳总结，从而提高工作效率和工作的准确度。