粤椹大10桑椹酒澄清工艺的优化

2013-05-17陆春霞梁贵秋吴婧婧周晓玲董桂清黄正勇

食品工业科技 2013年17期

陆春霞，李全，梁贵秋，吴婧婧，周晓玲，陆飞，董桂清，黄正勇

(广西蚕业科学研究院，广西南宁530007)

粤椹大10品种果粒大、产量高、品质好，果实含糖量高，一般在 9%～16%范围，出汁高，亩产达1500kg，是目前生产桑果酒、桑果汁饮料的最佳果桑品种［1］。近年来，随着国内果桑种植面积的快速增长，桑椹资源开发力度不断加大，消费者对桑椹产品保健功能的认识也在不断的提高，因此，桑果酒、桑果汁、桑果酱等产品也日益成为了市场的新宠。桑椹果酒是一种新兴的果酒，具有巨大的发展潜力，目前桑椹酒的生产工艺已基本成熟［2］，澄清研究的报道也很多［3－8］，但未查到粤椹大10果酒澄清工艺方面的相关报道。本文主要研究粤椹大10酿制成桑椹酒后，通过利用PVPP、皂土、明胶、壳聚糖4种澄清剂对桑椹酒进行澄清实验研究，并分析桑椹酒澄清前后的理化指标，从而确定粤椹大10桑椹酒最佳的澄清工艺，为今后生产上提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

采用广西蚕业科学研究院种植的粤椹大10果实，通过安琪酵母进行发酵，发酵温度控制在25～28℃，发酵前糖浓度调至180g/L，发酵后酿制成桑椹酒作为实验备用。发酵结束后，桑椹酒的酒精度是12.4%v/;总糖是3.3 g/L;总酸是6.2g/L;pH3.6。

澄清剂:PVPP(聚乙稀聚吡咯烷酮)，皂土，明胶，壳聚糖均为市场上购买。

FA1004B型分析天平上海精科实业有限公司;PAL－α型数显糖度计日本ATAGO株式会社(爱宕);Testr2型pH计 Thermo Fishe Scientific;721分光光度计上海菁华科技仪器有限公司;PHS－3D型酒精度计上海精科实业有限公司;DT5－2型低速台式离心机北京时代北利离心机有限公司。

1.2 实验方法

取经陈酿后的粤椹大10桑椹酒用于澄清实验，在自然pH条件下，与PVPP、皂土、明胶、壳聚糖澄清剂充分混匀，于5℃条件下静置48h，取上清液经离心机离心10min后，在720nm可见光处测定其透光率［9］。通过对4种澄清剂的剂量进行实验后，选择出最优的澄清剂，并对影响澄清剂的条件进行单因素和正交实验，实验重复2次取平均值。

1.2.1 澄清剂选择实验

1.2.1.1 PVPP对桑椹酒的澄清效果称10g PVPP溶于100mL蒸馏水，配成10%的溶液，取5个装有100mL桑椹酒的三角瓶，分别加入 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的PVPP悬浮液，使桑椹酒中含PVPP的浓度为 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0g/L，搅拌均匀后于 5℃下静置24h，取上清液离心(3000r/min)，于720nm可见光处测定其透光率(T%)。

1.2.1.2 皂土对桑椹酒的澄清效果称10g皂土用5倍蒸馏水在60～70℃下充分浸泡24h，使其完全膨胀后再加水稀释成10%的均匀悬浮液，取5个装有100mL桑椹酒的三角瓶，分别加入 0.3、0.5、0.7、0.9、1.1mL皂土悬浮液，使桑椹酒中含皂土的浓度为0.3、0.5、0.7、0.9、1.1，搅拌均匀后于 5℃下静置 24h，取上清液离心(3000r/min)，于720nm可见光处测定其透光率(T%)。

1.2.1.3 明胶对桑椹酒的澄清效果称10g明胶，用蒸馏水充分浸泡，置于60～70℃的水浴锅加热至完全溶解，加水稀释成10%溶液。取5个装有100mL桑椹酒的三角瓶，分别加入 1.7、2、2.3、2.6、2.9mL 明胶溶液，使桑椹酒中含明胶的浓度分别为:1.7、2、2.3、2.6、2.9g/L，搅拌均匀后于5℃下静置24h，取上清液离心(3000r/min)，于720nm可见光处测定其透光率(T%)。

1.2.1.4 壳聚糖对桑椹酒的澄清效果称10g壳聚糖先用2%的冰醋酸将其溶解，然后加蒸馏水配成2%溶液，加热煮沸至全部溶解。取5个装有100mL桑果酒的三角瓶，分别加入 2、2.5、3、3.5、4mL 壳聚糖溶液，使桑椹酒中含壳聚糖的浓度为:0.4、0.5、0.6、0.7、0.8g/L，搅拌均匀后于5℃下静置24h，取上清液离心(3000r/min)，于720nm可见光处测定其透光率(T%)。

1.2.2 单因素实验通过以上实验得出一个最适宜粤椹大10桑椹酒的澄清剂后，进一步研究影响澄清效果的因素，主要研究澄清温度、时间、pH对澄清效果的影响。设计方法如下:澄清温度五个水平分别为 10、15、20、25、30℃;澄清时间为 5、10、15、24、48h;pH(3.6接近三种桑椹酒的自然pH)为3.2、3.4、3.6、3.8、4.0。

1.2.3 正交实验为了进一步确定粤椹大10桑椹酒的最佳工艺参数，在单因素实验的基础上以澄清剂的添加量、澄清温度、pH做三因素三水平正交实验，按L9(34)正交表设计实验，如表1所示:

表1 正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal tests

1.2.4 理化指标分析通过澄清前后对桑椹酒在总糖、总酸、酒度等方面的测定，分析澄清剂对桑椹酒理化性质的影响。

1.3 测定方法

透光率:721可见光分光光度计;总糖:斐林溶液测定法［10］;总酸:酸碱滴定法;酒度［11］:采用酒精计法;pH:pHS－3C精密酸度计;感官:观察桑果酒的色泽、口味、香气。

2 结果与分析

2.1 澄清剂的选择

2.1.1 PVPP澄清效果从图1可看出，PVPP对粤椹大10桑椹酒的澄清效果有一定的影响，当PVPP的量为0.6g/L时，透光率达到最大值为71.4%，此时酒体较为清澈，涩味减少，香味有所增加，其它理化指标均无太大变化。

图1 PVPP添加量对桑椹酒透光率的影响Fig.1 Effect of PVPP addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.2 皂土澄清效果从图2可看出，皂土对粤椹大10桑椹酒的澄清效果影响不大，酒体稍浑浊，香味不明显。

图2 皂土添加量对桑椹酒透光率的影响Fig.2 Effect of bentonite addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.3 明胶澄清效果从图3可看出，明胶对粤椹大10桑椹酒的澄清效果影响非常大，当明胶的添加量为2.6g/L时，透光率达到最大值，为83.5%。且澄清后酒体清澈，酒液颜色呈紫红色，涩味明显减少，香味增加。澄清前后总糖、总酸、酒度等均无太大的改变。

图3 明胶添加量对桑椹酒透光率的影响Fig.3 Effect of glutin addition on the light transmittance of mulberry wine

2.1.4 壳聚糖澄清效果从图4可看出，壳聚糖澄清后相对原酒有一定的效果，当添加量为0.7g/L时，透光率达到最大值为76.4%，此时酒体较为清澈，涩味也有所减少，但澄清效果没有明胶好。

图4 壳聚糖添加量对桑椹酒透光率的影响Fig.4 Effect of chitosan addition on the light transmittance of mulberry wine

2.2 单因素实验结果

从以上四种澄清剂的实验结果可看出，明胶对粤椹大10桑椹酒的澄清效果最好，当剂量为2.6g/L时，透光率达到最大值，为83.5%。以明胶的添加量2.6g/L为例，进一步研究pH、澄清时间、澄清温度对桑椹酒澄清效果的影响。

2.2.1 pH对透光率的影响从图5可看出，pH对透光率有一定的影响，随着pH的增大，透光率增加，但达到3.6时透光率达到峰值，之后随之下降。所以保持一定范围的pH有利于提高澄清的效果，由于粤椹大10桑椹酒发酵结束时酒液的pH接近3.6，说明酒液自然的pH对澄清效果最好。从实验结果得知，pH对澄清效果有一定的影响，因此进一步选择pH作为正交实验分析的因素之一。

图5 pH对桑椹酒透光率的影响Fig.5 Effect of pH value on the light transmittance of mulberry wine

2.2.2 时间对澄清效果的影响从图6可看出，澄清时间在5～24h内对澄清效果有一定的影响，但24h之后再延长时间对澄清效果没有影响，说明澄清时间达到24h以上有利于提高澄清的效果。由于时间对澄清效果在24h后影响不大，因此不再选为正交实验分析的因素。

2.2.3 温度对澄清效果的影响从图7可看出，温度的变化对澄清效果有很大的影响。当温度为10℃时透光率达到最大值，随着温度的增加，粤椹大10果酒的透光率随之下降，温度达到30℃时澄清效果不太理想。说明保持一定的低温有利于提高澄清的效果。由于温度对澄清效果有较大的影响，因此进一步选择其作为正交实验分析的因素之一。

图6 澄清时间对桑椹酒透光率的影响Fig.6 Effect of clarification time on the light transmittance of mulberry wine

图7 温度对桑椹酒透光率的影响Fig.7 Effect of temperature on the light transmittance of mulberry wine

2.3 正交实验结果分析

在单因素实验的基础上，以明胶添加量、澄清温度、pH进行3因素3水平正交实验L9(34)，实验结果如表2所示:

表2 正交实验设计及结果Table 2 Results and design test of the orthogonal tests

从表3可知，温度对粤椹大10桑椹酒的澄清效果有显著影响，剂量和pH没有显著性影响，根据R值大小三因素排列顺序为B＞A＞C，由极差分析得知，最优组合是 B1A3C2，且 RA、RB、RC均大于 Re，说明B、A、C三因素效应均超过实验误差，其效应可靠。经实验验证，粤椹大10桑椹酒的实验组合B1A3C2的透光率达到最大值，为83.5%，因此为最优组合。