铜精矿中测定银的准确度的实验
2013-05-14石煜海
卷宗 2013年3期
石煜海
摘要:我矿在铜精矿含银的测定上采用的是盐酸、硝酸、高氯酸分解,用原子吸收法测定,所测得结果与购方及外检对比存在系统偏低,为了找出适合我矿矿石性质的最佳检测条件,进行了一系列条件试验,提高了测定的准确度,最终结果令人满意。
1 、 主要仪器及试剂
WFX-110型原子吸收仪,银空心阴极灯,盐酸,硝酸,高氯酸
2、实验部分
2.1 样品粒度试验
分别对粗细粒度不同的样品进行试验,(其它条件不变)结果见表1 。
由表1可见:样品的粒度严重影响银的结果。一般要求样品在100~105℃烘1h,并通过180目筛,充分混匀,以下试验都是在达到粒度要求下进行的。
2.2样品称样量试验
分别称取0.1g 、0.2g、0.5 g样品,用盐酸、硝酸、高氯酸进行分解,分别进行稀释,分取上清液,吸附测定。
由表2可见,称取0.1g样品,结果明显提高,稀释过程存在不可避免的偏差,稀释次数越多,偏差越大,易造成结果偏低。
2.3溶样方法的选择
由表3可见,第一种溶样方法测出的结果与外检结果最接近,经分析,因我矿铜精矿中含碳量较高,通过先加硝酸可以除去铜精矿中的碳,使得检测结果更加准确。
2.4 分析的准确度
分别对1500ug/ml、2000 ug/ml银标准溶液连续测定,所得结果见表4。
3、结论
通过试验,可得出铜精矿含银的测定方法,称取0.2g 铜精矿经100~105℃烘1h,并通过180目筛,充分混匀,用硝酸、盐酸、高氯酸分解溶样,进100 ml容量瓶,并稀释,放置30分钟后,用原子吸收测定,此方法测定的准确度令人满意。
综上,原方法平均偏低101g/t,经过实践证明上述试验的正确,这样,对我矿销售的铜精矿起到了监督作用,一旦发现品位误差,可及时和对方交涉,确保了我矿的经济效益不受损失。