泡沫塑料吸附—电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金

2013-04-29毛玉军

中国高新技术企业 2013年5期

摘要：由于金的含量很低，其含量的测定一般须经分离富集，然后用发射光谱、原子吸收、石墨炉原子吸收等方法进行测定。目前微量金的测定大多用泡沫塑料吸附，石墨炉原子吸收法测定。方法检出限低，结果稳定，能满足各种地质样品的微量金的测定，只不过石墨炉原子吸收法测试样品较慢。文章在王水消解样品，聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脱后用电感耦合等离子体质谱法测定微量金，大大提高了工作效率，而且准确度和精密度都比用石墨炉原子吸收法有所提高。

关键词：地质勘察样品；微量金检测；电感耦合等离子体质谱

中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）07-

1 实验部分

1.1 试剂

1.1.1 氩气：纯度≥99.99%。

1.1.2 盐酸：（ρ1.19g/mL），分析纯。

1.1.3 硝酸：（ρ1.40g/mL），分析纯。

1.1.4 王水：75mL的HCl与25mL的HNO3混合后，加入100mL水，现用现配。

1.1.5 三氯化铁溶液：[ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L]，称取250gFeCl3·6H2O于400mL烧杯中，加入200mL水，加热溶解后，用水稀释至1000mL。

1.1.6 硫脲溶液：[ρ（H2NCSNH2）=10g/L]，称取10g硫脲，于200mL烧杯中溶解后稀释至1000mL，现用现配。

1.1.7 Au标准储备溶液：（ρ=1mg/mL），准确称取0.2500g光谱纯金丝于烧杯中，加入新配置的王水20mL，低温溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此溶液含1.0mg/mLAu。

1.1.8 金标准溶液：移取计算量的金标准储备液，用王水（1+9）逐级稀释配置成10ng/mLAu的标准溶液。

1.2 仪器及材料

1.2.1 泡沫塑料的准备：将市售的聚氨酯泡沫塑料剪成约0.2g大小的块，用（1+9）的HCl浸泡30min后，用水洗净挤干后备用。

1.2.2 美国热电：电感耦合等离子体质谱仪X Series 2ICP-MS。

1.3 分析过程

1.3.1 试料：粒径应小于0.097mm，经室温干燥后备用。

1.3.2 空白试验：随同试料全过程做双份空白试验。

1.3.3 质量控制：选取和试样同类型的灰岩一级标准物质2个随同试料分析。（见表1）

1.3.4 测试过程：称取10.0g（精确到0.01g）样品于瓷方舟（或50mL瓷坩埚）中，放入马弗炉，从低温升到700℃，保温1小时。取出冷却后，将试样倒入250mL锥形烧瓶中，用水润湿，加入50mL（1+1）的王水和1mLFeCl3溶液，盖上表面皿后放置在电热板上加入溶解，溶液沸腾后保持微沸1小时。取下冷却后用水冲洗表面皿，然后用水稀释溶液至100～120mL。加入一块聚氨酯怕模塑料（约0.2g），放置在振荡器上震荡40min，取出泡沫塑料，用水冲洗酸和残渣后，挤干，放入以盛有硫脲（10g/L）溶液的比色管中，排去气泡，放入沸水浴中，保持20min，取出后趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱溶液混合均匀，取出泡沫塑料，冷却溶液，按标准曲线步骤进行测定。

1.3.5 待测元素标准系列的配制：分别移取0、10、20、40、60、80、100ngAu的标准溶液于一组250mL锥形瓶中，加入15mL王水（1+1），用水稀释至50mL，以下操作同试样分析。以金的质量浓度为

横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。

2 结果讨论

对每件样品平行12次测定取其平均值（见表1），按照《地质矿产部实验测试管理规范》要求，其允

许差完全符合要求，且数据重现性好，结果满意。

3 注意事项

（1）试样要充分灼烧，除尽试料中的有机物、碳、硫、砷等。

（2）用硫脲解脱时，解脱溶液一定要淹没泡沫塑料，并防止塑料泡沫浮出液面。

（3）买回来的聚氨酯泡沫塑料在使用前需做空白试验，以防有些不合格的泡沫塑料空白过高干扰检测结果。

（4）仪器对实验室温度要求严格，需用空调调节室内温度，确保仪器在最佳状态工作。

（5）泡沫塑料对金的吸附率不足100%，故用本方法测定时，工作曲线的绘制应与试料在相同的条件下同步吸附与解脱。

（6）用本方法消解试料时，温度不宜过高。泡沫塑料吸附时酸度过大或过小都会影响吸附效率，故不宜煮至王水过少，本化验室控制在10～15mL。