探讨影响勃氏法水泥比表面积试验结果的因素

2020-09-09胡斌

四川水泥 2020年9期

胡斌

（福建省建筑科学研究院有限公司，福建福州 350000）

0 引言

水泥的比表面积是指单位质量的水泥粉末具有的总表面积，我们通常以cm2/g 或m2/kg 的计量单位来表示。比表面积值在2000cm2/g～6000cm2/g 范围内的水泥粉末适合采用勃氏法来进行测定。其原理是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固体厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积，在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

1 样品、环境要求、仪器设备及标准物质

1.1 水泥样品的要求

水泥应干燥、无结块、不与其他杂志混合，应先通过0.9mm 的方孔筛进行过筛，剔除其中主要因受潮已经结块的过大颗粒，再将过筛后的水泥粉末在110±5℃的烘干箱中持续烘干1h 后取出，在干燥器中冷却至室温。

1.2 环境温度要求

由于比表面积试验中水泥称量质量与样品本身密度有着相当密切的关系，在标准GB/ T 208-2014 《水泥密度测定方法》中，测定水泥密度是使水泥在无水煤油中完全排除气泡的状态下，对应李氏瓶中无水煤油在临近温度下体积变化推算出水泥密度，试验过程中恒温水浴的水温度应保持为20±1℃，为了避免由于不同温度时水泥密度实际值和计算值对试验结果造成影响，应尽可能缩小比表面积测定时环境温度和密度测定时的温差。

1.3 环境相对湿度要求

在国标GB 8074-2008《水泥比表面积测定方法勃氏法》中对相对湿度有不大于50%的要求。

1.4 仪器设备及标准物质

1、符合JC/T 956-2014 的勃氏比表测定仪；

2、称量精度能够达到0.001g 的电子天平；

3、温度控制灵敏度在1℃内的烘干箱；

4、精确达到0.5s 的秒表；

5、符合GSB 14-1511 的标准粉；

6、符合GB/T 1914 的中速定量滤纸。

2 影响试验结果的因素

2.1 水泥密度测定值的影响

表1 煤油在17～22℃时种温度下的对应密度

在标准GB/ T 208-2014 《水泥密度测定方法》中要求的试验温度下，还应保证在第一次测量无水煤油体积时的温度与第二次测量无水煤油和水泥混合后并且排除气泡状态下的两次温度之差不超过0.2℃。我们可以结合表1中煤油温度与密度的对应情况进行分析，在17～22℃的温度范围内，煤油的密度随温度升高而降低。如果第二次测量时的温度高于第一次测量的温度，在煤油质量不变的情况下，煤油体积变大，容易使我们将煤油因自身温度变化而引起的体积增量计算到水泥的体积中去，从而引起实际计算水泥密度偏小。根据勃氏法的水泥比表面积试验操作步骤，在固定试料层体积的情况下，导致装入透气圆筒中水泥过少，增大了实际空隙率，缩短了空气穿过试料层的时间，引起实际试验结果的偏小。

2.2 环境相对湿度的影响

表2 不同湿度相同温度条件下相同水泥比表面积测定结果

通过试验结果对比发现，相同水泥在其他条件不变的情况下，仅改变试验环境的相对湿度，对比表面积测定的结果有很大的影响。相对湿度在50%～72%的湿度范围内，比表面积试验结果随相对湿度的增大而显著减小，在相对湿度44%～50%的湿度范围内，试验结果并无明显波动改变。

由上述试验结果可以推断，空气中悬浮的气化水分子颗粒，在相对湿度大于50%时，容易与进行比表面积测试的水泥颗粒相互吸附粘结，使得原本较小的水泥颗粒在空气中水分的作用下形成较原先更大的颗粒，颗粒变大后的水泥粉末（详见图1），颗粒间的空隙相对变大，利于空气的流通，因此缩短了试验测试的时间，使得结果偏小，因此认为相对湿度在50%以下时，对试验结果的影响可以忽略。

图1 试料层中水泥间隙示意图

2.3 环境温度的影响

表3 不同温度相同湿度条件下相同水泥比表面积测定结果

在通过仅改变温度对水泥比表面积试验的测试中，测试结果得出温度在16-22℃的范围内，测试结果随温度升高而变大，虽热影响测程度不大，但也足以说明温度对测试结果有一定的影响。

由上述结果进而推断，试验中的水泥粉末间隙中的空气受温度影响，随温度的升高，分子热运动加强，增大了空气透过水泥试料层间隙时所受到的空气阻力，从而延长空气透过试料层的时间，使得测试结果偏大。

2.4 试料层体积测定值得影响

水泥比表面积试料层体积的测定，直接影响试验结果的。众所周知，试料层体积的测定是通过分析纯汞测量在充满透气圆筒时汞的质量与水泥作为试料层时上方汞的质量之差来确定汞在透气圆筒中占据水泥试料层体积时对应的质量，根据试验时的温度，查表得到汞对应的密度，求得对应的试料层体积。

在测定试料层体积的操作过程中，值得注意的是，装入透气圆筒中的试料，要能够保证试料在圆筒内被压实的状态下能支撑标定时上部分汞的重量，不会由于不够密实，而在汞的重力作用下出现下陷，导致试料层体积偏小，同时还要能够满足透气圆筒的捣器（盖帽）能够完全压入透气圆筒中，不会出现凸起的现象。这时测定的试料层体积才是相对准确的。

由测得的试料层体积结合标准粉的密度计算需要装入透气圆筒的质量，称量好后将标准粉按照试验步骤装入透气圆筒，输入标准粉的密度和比表面积值，由仪器进行测定标准粉在该温度下对应试料层体积时仪器测定的K值。

由上述公式可知，某一规格的标准粉测定的K 值与标准粉装入试料圆筒的质量和测定空气透过标准粉试料层的时间有关，装入一定体积标准粉的试料层与空气透过该标准粉试料层的时间总是保持一个大致的常量，因为测定水泥样品比表面积是通过和标准的粉的相关参数进行对比从而换算出水泥自身的比表面积，所以在测定水泥比表面积时，只要试料层体积和测定K 值的环境没有明显变化，被测样品与测定K 值时标准样品对比计算出的比表面积值就是相对准确的。

2.5 试验人员在水泥装料时的操作

试料层体积、待测定水泥的密度在都测定的好的情况下，将称量好的水泥样品进行装料，装料过程中要注意透气板要摆放平整，边角不能有边缝，滤纸也必须平整的盖在透气板上，不能有翘脚或是卷边，用漏斗装料时避免粉料粘附在透气圆筒的侧壁，试料全部倒入后用捣棒轻敲侧壁，使得上表面尽量平整，垫上滤纸，在压实试料体积时绝不可以用捣棒将滤纸直接捅到试料表面，如果使用捣棒将滤纸直接捅入通气圆筒，很可能因为力度过大而导致试料层体积被过分压实，使得试验过程中空气更不容易通过试料层，延长测定的时间，从而测定出异常大的比表面积应，该用捣器（盖帽）缓慢旋转压实，保证此时试料层的高度和使用标准粉测定K值时的高度尽可能的一致，这样测出的数据才会准确可靠。