多孔番薯淀粉吸附氨茶碱的性能研究
2013-04-29王玉妃
王玉妃
摘 要:文章以多孔番薯淀粉为辅料,首先探讨了氨茶碱初始浓度、吸附温度、pH值、吸附时间、液固比,对多孔番薯淀粉吸附氨茶碱的影响,以氨茶碱的吸附量为指标,确定其最佳吸附条件。
关键词:多孔番薯淀粉;氨茶碱;吸附
1 前言
茶碱是临床常用的平喘药物,其治疗指数窄,血药浓度易受疾病状态、联合用药等因素影响,已成为治疗药物监测最常见的药物之一。多孔淀粉可作为胶囊剂的基体材料,将药物吸附在淀粉孔中,一方面可起到缓释剂的作用,药剂在人体内随着淀粉的消化而缓慢释放出来,提高了药物的效果;另一方面可以防止药物的散失,增加药物的效果。所以用多孔淀粉来作为氨茶碱药物的载体。
2 材料与方法
2.1 材料与设备
2.1.1 材料
多孔番薯淀粉(直接酶解)称取25g番薯淀粉,置于250mL圆底烧瓶中,加入pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液50mL,置于55℃的水浴锅中预热10min,同时用电动搅拌机搅拌。精确移取13000U真菌淀粉酶加入淀粉悬浮液中。准确计时搅拌反应24h后,灭酶活使反应停止。淀粉溶液真空抽滤,用蒸馏水洗涤3次后,将淀粉置于50℃真空干燥箱中干燥至恒重,即得多孔番薯淀粉。其简单的工艺流程为:淀粉→湿热预处理→调制淀粉乳→酶解→灭酶活→抽滤→烘干→成品氨茶碱,杭州民生药业有限公司。
2.2 实验方法
多孔番薯淀粉吸附氨茶碱的性能研究
样品均为经湿热预处理再酶解而得的多孔番薯淀粉。
(1)氨茶碱初始浓度对多孔番薯淀粉吸附性能的影响
配置1、10、20、30、40、50和60mg/ml的氨茶碱溶液,称取多孔淀粉各0.50g,分别移入10ml的上述氨茶碱溶液中。20℃在搅拌下吸附30min,之后以4000r/min的转速离心15min,再测定滤液的吸光度,换算成浓度并计算多孔淀粉对溶液中氨茶碱的吸附量,以此吸附量为指标。得到多孔番薯淀粉吸附量随氨茶碱初始浓度变化的关系。
(2)介质pH对多孔番薯淀粉吸附的影响
用0.1mol/L的 NaOH和浓HCI调出pH分别为7.0,8.5,9.0,9.5
,10.0,11.0和13.0的去离子水,用这些不同pH值的去离子水配制10mg/mL的氨茶碱溶液,称取多孔淀粉各0.50g,分别移入上述不同pH值的氨茶碱溶液10mL中,室温搅拌下吸附30min,滤液处理方法以及吸附的氨茶碱量的测定和换算方法同上。考察在不同pH条件下多孔番薯淀粉对氨茶碱的吸附情况。
(3)多孔番薯淀粉吸附氨茶碱速率的研究
配制50mg/mL的氨茶碱溶液,称取多孔淀粉各0.50g, 分别移入10mL氨茶碱溶液中,室温搅拌下分别吸附2min,6min,10min,17min,20min,23min,30min,40min,50min和60min,滤液处理方法以及吸附的氨茶碱量的测定和换算方法同上。考察不同吸附时间下多孔番薯淀粉对氨茶碱的吸附情况。
2.3 分析方法
氨茶碱标准液的配制
精密称取氨茶碱标准品50mg,加蒸馏水2ml,再加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液于100ml容量瓶中,震摇10min使氨茶碱完全溶解,得到浓度为0.5mg/ml的氨茶碱标准溶液。
3 结果和讨论
3.1 氨茶碱测定条件的确定
由于氨茶碱水溶液呈弱碱性,既在碱性溶液中比较稳定,而多孔淀粉在碱溶液中也会有部分溶解,这可能会干扰氨茶碱的紫外检测,因此应对氨茶碱标样、多孔淀粉吸附后的氨茶碱残液、多孔淀粉空白碱液进行紫外波长扫描,以确定测定氨茶碱浓度的方法。
从图1可以看出,氨茶碱在274nm处有最大吸收,但从图2发现多孔淀粉吸附后的氨茶碱残液在274nm处的吸收峰明显高于图1,这说明多孔淀粉的少数溶解对氨茶碱的检测造成了很大的干扰作用。
3.2 氨茶碱标准曲线
3.2.1 多孔番薯淀粉吸附氨茶碱的性能研究
3.2.2 氨茶碱初始浓度对多孔番薯淀粉吸附性能的影响
从图3可见,当氨茶碱浓度大于30mg/mL时,多孔番薯淀粉对其的吸附量增加变缓,在50mg/mL,吸附量达到最大值。以平衡浓度ce(mg/mL)对多孔番薯淀粉的ce/Q作图,可得到等温吸附线(20℃)(见图4),两者的等温吸附线与Langmuir吸附等温线基本一致,可用下式描述:
Q=Qmb/(1+bc)或C/Q=1/Qmb+C/Qm (1)
其中C、Q分别为平衡浓度和吸附容量;Qm为饱和吸附容量;b为与吸附性能相关的常数。从而的到多孔番薯淀粉吸附氨茶碱的Langmuir参数,线性相关系数为0.9850,Qm为555.556(mg/g),b为0.0133(mL/mg)。
3.2.3 pH对多吸附的影响
在pH较小时,随着pH的增大,多孔番薯淀粉对氨茶碱的吸附量上升,当pH达到10时,吸附量最大达到13.47mg/g,之后吸附程度又有所降低。因此,吸附宜选择pH10。
3.2.3 多孔番薯淀粉吸附氨茶碱速率的研究
(1)吸附时间与吸附量的关系
从0~30min吸附量急剧上升,当吸附时间为30min时,吸附量达到242.25mg/g,之后吸附量基本上保持不变,曲线接近一条平滑的水平线。这说明吸附在较短时间(30min)内达到平衡,由此可以推测,此吸附过程为物理吸附过程,分为三个步骤进行:(1)氨茶碱从水溶液中迁移至多孔淀粉的周围的液体界膜内;(2)氨茶碱从多孔淀粉周围的液体界膜内扩散至多孔淀粉内部;(3)在多孔淀粉内部氨茶碱与吸附部位结合。其中第三部速度很快,它的影响可以忽略不计。于是前两步将决定吸附速率。
(2)氨茶碱吸附速度方程
一般来讲,固-液体系的吸附要比固-气体系的物理吸附慢的多,决定速度的主要因子分子和固体中孔的相对大小。根据班厄姆速度公式,将其应用于固-液体系,则在时间t内的吸附量以Q表示,在一定的浓度条件下,其吸附速度可用公式(1)表示。
4 结束语
4.1 通过紫外波长扫描,确定采用△OD=OD274-OD298这种特殊的紫外分光光度法测定多孔淀粉吸附后的氨茶碱浓度。此方法灵敏度较高,结果较准确,操作简便,具有很好的应用价值。
4.2 多孔番薯淀粉对氨茶碱的最佳吸附条件是:氨茶碱初始浓度为50mg/mL,温度为40℃,时间为30min,环境pH为10.0,液固比为10,在此条件下,湿热处理再酶解的多孔淀粉对氨茶碱的吸附量为240.216mg/g,比原淀粉的吸附能力提高了3.1倍。
参考文献
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