利用背散射光技术评价水泥发泡剂的稳定性

刘伟

摘 要：泡沫水泥固井的关键技术是发泡技术和注水泥技术。评价发泡剂性能的指标很多，通常采用沉陷距和泌水量等方法干扰因素较多，评价结果较粗，不能准确评价泡沫的稳定性以及所混配的泡沫水泥浆的稳定性。因此，该文采用背散射光技术对泡沫水泥发泡剂的稳定性进行评价，针对不同流体对光线有不同的透射率和背散射率，同一种流体的稳定性随时间而变化，其对光线的透射率和背散射率也不同这一特性，通过考察不同泡沫随时间增加的析水情况、泡沫粒径随时间的变化情况，计算泡沫稳定性系数等参数，以此对不同发泡剂进行稳定性评价，从而优选性能稳定的发泡剂。同时用此方法也可对泡沫水泥进行稳定性的评价，因此用本方法具有快速、简便，直观等优点。

关键词：泡沫水泥 发泡剂 背散射光技术 稳定性

中图分类号：TU528.04 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2013）03（c）-00-02

泡沫水泥是一种液-气-固三相流体，是一种超低密度水泥浆。具有密度低，顶替钻井液效率高，延展性好，对水敏地层的伤害小、减小环空气窜、防止固井漏失等优点。自20世纪70年代后首次用于石油固井以来，泡沫水泥的研究与应用发展迅速，并取得了显著的效果。目前泡沫水泥常用机械发泡的方式，将发泡剂水溶液在特殊装置生成泡沫，再将一定量的泡沫加入水泥浆中混合成不同低密度的泡沫水泥浆。泡沫水泥固井的关键技术是发泡技术和注水泥技术。好的泡沫水泥浆必须有好的发泡剂，在对机械式发泡的泡沫水泥浆进行实验时，能产生泡沫的物质很多，但并非所有能产生泡沫的物质都能用于泡沫水泥。只有在泡沫和水泥浆混合时薄膜不致破坏，具有足够的稳定性，对油井水泥膠凝材料的凝结和抗压强度无不良影响的发泡剂，才能用于泡沫水泥。评价发泡剂性能好坏的指标很多，除发泡倍率是主要考虑的指标外，对泡沫水泥浆影响最大的指标是泡沫的稳定性。通常采用沉陷距和泌水量，泡沫寿命和泡沫半衰期衡量其稳定性[4]。但这些方法干扰因素较多，评价结果较粗，不能准确评价泡沫的稳定性以及所混配的泡沫水泥浆的稳定性。因此，该文采用背散射光技术对泡沫水泥的稳定性进行评价。

1 实验部分

1.1 实验材料

表面活性剂类[3]和蛋白质类的发泡剂供6种：0#、1#、2#、3#、4#、5#，并配置成同样浓度的发泡液。

1.2 实验仪器

自制带压搅拌发泡器（中石化工程院）、TURBISCAN LAb专家型稳定性分析仪（法国FORMULACTION公司）。

1.3 实验原理

背散射光技术原理：利用TURBISCAN LAb专家型稳定性分析仪，针对不同流体对光线有不同的透射率和背散射率，同一种流体的稳定性随时间而变化，其对光线的透射率和背散射率也不同[2]这一特性，通过考察不同泡沫随时间增加的析水情况、泡沫粒径随时间的变化情况来对不同发泡剂的稳定性进行评价。

稳定性分析仪的检测探头是由一个近红外脉冲光源（λ=0.88 um）及两个同步检测器组成，分别探测透过样品的透射光和被样品反射的背散射光（BS）[4]。当样品浓度稀，光可以透过的时候，看的是透射光的信息。当样品浓度高，光无法透过的时候，看被颗粒反射的背散射光的信息。以样品池底部为坐标的0点，光学探测头从低于样品池底部的-2 mm处起沿样品测试室向上扫描，最大高度为55 mm，每40 ?m高度采集一次透射光和反射光数据。透射光和反射光强度以%表示，其含义是相对标准样品的光通量的百分比。对于透明体系，选取透射光的透过率（T %）为指标，不透明体系则选取背射光的反射率（BS %）为指标，泡沫属于不透明体系，其稳定性评价指标为BS。扫描曲线给出了不同扫描时间透射光和反射光随样品高度的变化关系。以样品初始值为对照，样品与之的差值（即变化率）反映其体系的变化，从而放大了样品在测定时间内微观特征变化[5]。背散射光光通量的大小还取决于粒径大小，如图1。

当颗粒粒径大于0.88 μm时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而降低。

1.4 实验方法

1.4.1 泡沫制备

将计量过容积或重量的发泡剂倒入自制搅拌浆杯中，旋紧杯盖，关闭阀门，启动电机带动浆杯内的专用浆叶进行搅拌，转速在1500r/min下搅拌1 min，同时通过压力调节器向浆杯施加0.3-0.5 mPa的压力，这样浆杯内的泡沫剂通过搅拌和压力的作用即产生均匀带有一定压力的气泡。

1.4.2 泡沫稳定性实验

将泡沫缓慢注入一个55 mm高的圆柱形的玻璃样品池中，待泡沫达到标准高度后，停止注泡，迅速旋上上盖。放进TURBISCAN LAb专家型稳定性分析仪测试孔中开始实验。

2 实验结果与分析

利用背散射光技术比较六种泡沫水泥发泡剂的稳定性效果，将6种不同发泡液生成的泡沫样品，分别倒入样品池中，测量原始透射光和背散射光强度的变化趋势。

对于泡沫体系而言，测量刚开始时，试管内只有两种流体：泡沫和空气，经过一段时间后，泡沫逐渐衰竭，试管底部出水。图2、图3是部分泡沫样品背散光强度与样品池高度对应的图。图2为泡沫透射光图，图3为泡沫背散射光的图。图的横坐标为样品池的高度，左边为样品池的底部，右边为样品池的顶部，其中有信号段表示泡沫样品液面所占的高度。纵坐标为透色光/背散射光的强度，用百分比表示。图中曲线表示不同观察点泡沫的背散射光强度，背散射光强度增加为正，背散射光强度降低为负。

2.1 泡沫析水高度的比较

从图2可以看出，在透射光图的最左边形成了一个峰。这个峰是由于样品析水造成的，因为泡沫对光有很强的散射作用，光是无法穿透的，泡沫析出水以后，光就可以透过，我们就可以得到透射光的信息。峰越宽，析水越多，峰越高，析水的澄清度越高。通过对6种发泡剂形成的泡沫析水高随时间的变化关系作图进行比较，可以看出析水量由少到多的顺序为：0#<5#<3#<2#<1#<4#。

2.2 泡沫直径随时间的变化关系

从图3的背散射光的图可以看出，样品的中部的背散射光的强度在随时间下降，当颗粒粒径大于880 nm时，背散射光的强度是随着颗粒粒径的增大而降低这个变化规律，说明整个体系泡沫的粒径大于880 nm，泡沫的粒径由小变大，增大的速度很快。我们利用背散射光变化率（DELTA BS）来进一步说明泡沫随时间的稳定性。DELTABS这个值反应的是颗粒粒径的变化，曲线的斜率越大，颗粒粒径变化越大，说明泡沫越不稳定（图4，图5）。从图4可以看出，不同发泡剂形成泡沫粒径变化的顺序由小到大为：3#<5#<0#<1#，2#和4#一样。我们也可以通过该仪器的软件计算出泡沫粒径变化的大小。从图5中可以看出，1，2，4#样品的泡沫粒径在20 min内从不到100 um，变大到700 um，而0，3，5#样品只是从50 um到100 um的变化，其中3#样品粒径只有25um左右的变化，说明3#发泡剂形成的泡沫样品最稳定。

2.3 泡沫穩定性系数（d1）

除此之外，还可以用稳定性系数（d1）来表征：

从这个公式的计算我们可以看出，稳定性系数其实就是样品变化的偏差值，偏差越大的，稳定性越差，偏差值越小的，稳定性越好，所以，稳定性系数越小，样品体系就越稳定。从表1中可以看出3#发泡剂形成的泡沫的稳定性系数最小，因此泡沫的稳定性也最好。

2.4 泡沫水泥浆稳定性分析

除了用背散射光技术评价泡沫的稳定性，实验还用该方法对泡沫水泥浆进行稳定性评价，分别用0#、1#发泡剂混入水泥浆中，搅拌形成泡沫水泥浆，密度为1.1 g/cm3，测量时间是1 h，由于泡沫水泥浆没有清水出现，因此没有透射光的信息。泡沫水泥浆完全是不透明液体，因此为了能更直观的判断两种泡沫水泥浆的稳定性，利用稳定性系数d1进行比较，可以看出0#泡沫水泥浆稳定系数0.21小于2#泡沫水泥浆0.54，说明泡沫水泥浆的稳定性与泡沫的稳定性有直接关系。由于泡沫水泥浆的稳定性无法用常规API 游离水量测定方法测定[6]，因此用本方法具有快速、简便，且便于在现场应用等优点。

3 结语

（1）采用TURBISCAN LAB稳定性分析仪测试泡沫的稳定性，不仅能观测到泡沫随时间的出水情况，还能观测到泡沫的粒径随时间的变化情况；（2）利用稳定性系数（d1）公式计算，可以直观比较不同泡沫的稳定性；（3）用此方法评价泡沫的稳定性，减少人为操作误差；（4）稳定性分析仪用来研究泡沫体系的稳定性具有快速、准确的优点。

参考文献

[1] 王蒙蒙，郭东红.泡沫剂的发泡性能及其影响因素[J].精细石油化工进展，2007，8（12）：40-41.

[2] 李晓明，蒲晓林，罗兴树.一种分析泡沫钻井液稳定性的新方法[J].西南石油学院学报，2004，26（2）：47-49.

[3] 郭万奎，廖广志，邵振波，等.注气提高采收率技术[M].北京：石油工业出版社，2003.

[4] 张锐，王瑞和，邱正松，等.利用光散射原理评价泡沫钻井液的稳定性[J].石油学报，2005，26（1）：105-106.

[5] 王锦，王建立.Turbiscan Lab浓缩体系分散稳定性分析仪在拟薄水铝石浆液中的应用[M].铝镁通讯，2006（2）：22-23.

[6] 黄柏宗，李宝贵，李希珍，等.模拟井下温度压力条件的水泥浆沉降稳定性研究[J].钻井液与完井液，2000，17（2）：4-6.