药品检验中滴定管和移液管的自检校准

张淑瑜，于燕莉，毕云生，倪晨明

药品检验通过规范的取样、科学的标准、明确的检测结果为药品质量控制提供有力支持，玻璃量器作为药品检验中的主要工具，其精确程度直接影响药品质量的检测结果，成为保证药品安全有效的关键因素之一。由于目前各药品检验部门玻璃量器生产厂家和品牌众多,而在量器出厂检验时会因校验设备、计量方法等不同因素导致系统性偏差，给药品质量分析带来误差，因此把量器误差减少到最小对于确保药品安全至关重要。玻璃量器属非强制检定计量器具，如果全部送至法定部门检定则费用昂贵，因此若能在日常工作中定期进行自检校准则不仅可以提高药品检验准确度，更可以节省经费。笔者依据《JJG196-2006常用玻璃量器检定规程》采用衡量法对所在药品检验室多种规格玻璃量器进行了自检校准[1]。本文就对其中滴定管和移液管部分的校准方法做一简介。

1 材料与方法

1.1 容量校准原理[1-3]纯水在一定温度条件下具有固定的密度、质量和体积，衡量法是指在一定温度下用电子分析天平称量玻璃量器内按规定时间流出的纯水质量，然后按照该温度下纯水密度计算出该量器的实际容积，以确定量器容量允差以及误差是否符合标准容量允差要求。

1.2 仪器 BS124S型电子分析天平（感量0.001 g）；精密玻璃液体温度计0～50℃（最小分度值为0.1℃）；分度值0.1 s的秒表；具塞量瓶或具盖称量杯。

1.3 主要检测技术参数

1.3.1 外观检查和结构要求 应符合《JJG196-2006常用玻璃量器检定规程》对玻璃量器的相关要求。

1.3.2 容量允差测量（以滴定管为例）

1.3.2.1 测量环境 温度 （20±5）℃且水温变化不大于1℃/h；水温与室温之差不超过2℃；纯水（电阻率≥16 MΩ·cm）；避免振动和热源直接照射。

1.3.2.2 测量方法 ①清洗待校准量器，用纯水冲净至器壁上无挂水珠，晾干后备用；②待校准量器、纯化水应在校准前4 h放入实验室内，使其与室温保持一致；③测量水温，加纯化水使液面准确调至零点，再将水放至规定校准点，使水完全流入下端已称重量瓶内，精密称定称量瓶和水的重量，计算得纯水质量；④每个校准点的校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被校容量允差的1/4，并取2次平均值。

1.3.2.3 容量允差计算方法 V校=（M瓶+水-M瓶）/ρWt-V读

式中V校：校准点的校正值，ml

V读：校准点放出体积的读数，ml

M瓶+水：校准点放出水和瓶的总重量，g

M瓶：空称量瓶重量，g

ρWt：t℃时纯水密度，g/ml

2 结 果

2.1 校准结果 50 ml滴定管采用五点校准法，即分为10、20、30、40、50 ml 5点分度值进行容量校准。滴定管容量允差标准见表1，实际容量允差校准结果见表2。

滴定管容量允差测定值为+0.03，<50 ml滴定管 （A型）容量允差±0.05的限值，且外观及结构检查均符合要求，因此该滴定管符合A型精密仪器标准。

2.2 流出时间测定方法（以移液管为例） ①注水至标线以上5 mm，然后将液面缓慢调至标线处；②将移液管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时（以流至口端不流时为止）。不同型号移液管计量要求标准见表3。

表1 不同规格滴定管容量允差标准

表2 50 ml滴定管容量允差校准实例

表3 移液管计量要求一览表

3 讨 论

通过对不同厂家和规格的15根滴定管及20根移液管自检校准后发现，其中有4根滴定管及7根移液管存在不符合标准的计量误差，提示我们在实际工作中对于因量器误差带来的影响确实不可忽视。玻璃量器广泛应用于医药卫生领域，从药品生产到含量检测，其精密度将直接影响到药品质量甚至人身安全，而目前许多药品检验部门对量器计量管理重视程度远远不够，认为新购置的产品就完全符合标准，因此直接用于实际检测工作中去，造成量器的标称值与真实容积不相符而导致检测结果误差，从而严重影响药品含量测定。因此对于新购买量器自检校准以及对旧量器周期性复核应作为一项常规性工作开展，列在药品检验部门的职责范畴内。笔者在自检校准过程中总结了以下几点注意事项：①玻璃量器的洁净程度和称量瓶的干燥程度，将直接影响校准数据的准确性；②校准每次均应从零开始；③操作者要严格按照正确的读数方法读取数值，尽量减少估读误差；④注意温度变化，室温、水温以及被测量器的温度尽可能同步控温（可采取密闭房间空调控温控湿）；尽量克服人体温度对水温的影响（操作者须带棉质手套操作）；⑤校准所用电子天平、玻璃液体温度计以及秒表均应经有资质的法定部门检定合格方可使用。

对于校准不合格的玻璃量器应及时处理或销毁，不应再运用到药品检测分析中。本文介绍的药检室玻璃量器自检校准方法既易于操作、快捷，又实用性强，可用于药物分析测量的实际工作，为药品质量安全提供最基础保证。

志谢 特别感谢胡冠时主任对于此项工作地热心指导

[1]中华人民共和国国家计量检定规程《JJG196-2006—常用玻璃量器检定规程》[S].国家质量监督检验检疫总局2006-12-08发布.

[2]刘 毅，乔 浩，杨 谊.常用玻璃量器检定注意事项[J].中国计量，2009，（7）：7.

[3]冼卓鹏.衡量法校准大容量玻璃量器的方法探讨[J].中国实用医药，2007，7（2）：103.