桉木预水解废液制备糠醛的研究(摘要)
2013-04-10时锋中国林业科学研究院北京100091中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏南京210042
时锋(1.中国林业科学研究院,北京100091;2.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所,江苏南京210042)
以桉木预水解液为研究对象,第一步通过高温热水预水解桉木片获得预水解液,预水解后的桉木片则用于生产溶解浆;第二步预水解液在高压反应釜中以硫酸为催化剂反应制取糠醛。主要研究内容及结论如下:
1)高温热水提取桉木片中半纤维素的工艺优化。实验结果表明:温度170℃、保温时间30 min及液固比为5∶1时,高温热水对桉木片中半纤维素的提取率达到最大值,为48.57%。
2)桉木预水解液中主要糖类组分分析。通过离子色谱分析表明桉木预水解液中糖类主要是木糖及低聚木糖,如木二糖、木三糖等,还含有少量的纤维二糖及纤维三糖。在不同的热水提取条件下,各类糖的含量有差异。
3)桉木预水解液制备糠醛的工艺优化。通过单因素考察以及正交实验设计对预水解液制备糠醛的工艺条件进行了优化。结果表明:在温度180℃、H2SO4浓度0.25%、采气速度15 mL/min、木糖浓度17.8 g/L工艺条件下,糠醛收率达到最大值71.89%。
4)糠醛制取液中糠醛的纯度。通过GC/MS分析结果表明:糠醛制取液中糠醛的相对含量为93.32%;主要副产物为5-甲基糠醛,相对含量为5.31%;还含少量副产物如2-乙酰基呋喃、邻甲氧基苯酚等。
5)糠醛制取过程中焦化现象产生的原因。研究表明:焦化现象产生的原因主要包括糖类的炭化、桉木预水解液中的木质素成分和一些多糖成分。
6)对木糖脱水制备糠醛的反应动力学进行了初步研究,通过分析计算得出:木糖脱水制备糠醛的反应级数为一级,即反应为本征动力学控制的一级反应
桉木;溶解浆;糠醛;焦化现象