直读光谱仪在有色金属分析中的应用

连云港市产品质量监督检验所 韩春蕾

近代光电技术和计算机技术的高速发展，大大提高了光谱分析发展速度。直读光谱分析技术在生产实践中表现出的操作简单，分析快速、结果准确、精度高等特点，使其成为分析化学中重要的仪器分析方法之一，并被广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析，也成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。

笔者所在的实验室于2012年10月订购了一台美国thermo-fisher公司的光电直读光谱仪-ARL4460型，该型号仪器是目前世界上最优秀的直读光谱仪，该仪器具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点。现以该仪器为例，简述光电直读光谱仪在有色金属(主要是铜合金、铝合金、镍合金)分析中的应用。

一、方法原理

光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法，工作原理是利用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化，然后由计算机处理，打印出各个元素的百分含量。

二、检测标准

YS/T482-2005《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》

GB/T7999-2007铝及铝合金光电直读光谱分析方法

三、仪器工作条件

光谱仪室应该洁净，无气体污染，防震，防电磁干扰，室内温度保持16℃～30℃，温差在8h内不超过2℃。相对湿度保持在20%～80%，因为湿度过高会对仪器的电子元件产生影响，所以我们配备有除湿机，室内的湿度基本保持在50%以下。仪器配备一台具有隔离功能的交流参数稳压器。仪器单独接地以保证交流电源为正弦波。氩气的纯度优于99.999%，并配备有氩气净化器。

四、样品制备

样品应该均匀，无气孔，无夹渣，具有代表性。所以样品激发前必须进行前处理，这几类合金属于软质样品，必须进行车削表面，车好的表面不能玷污。试样制备完毕要尽快放到仪器上检测，保证表面不被氧化。必须保证试样能够将激发台的激发孔完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应该保证激发时不被击穿。

五、仪器的维护保养

1.运用仪器提供的诊断功能，定期对仪器进行诊断，如有异常及时处理，以保证仪器的正常运行。

2.定期进行暗电流、光强度试验，并与原始及积累的数据比较，确认系统是否运行正常。

3.定期进行描迹，以使各元素获得最佳精度值，做完描迹后，必须做标准化校正。

4.定期按照标准规范对仪器进行校准，并定期对真空泵、火花室、氩气过滤系统进行维护清理。

5.根据需要定期对仪器进行标准化校正。

六、试样分析

分析样品之前，用标准样品进行分析，确认所使用的分析曲线是否需要进行漂移校正。之后根据待测样品的种类，选择控制样品。

分析试样时，试样至少激发两次，数据稳定一致时取平均值作分析结果，分析结果按规定修约，以质量分数（%）表示。

七、结束语

铜基、镍基合金的直读光谱分析方法还没有相应的国家标准，可以通过试验研究来完善这方面的工作。在样品能满足测定的条件下，直读光谱法经快速简便，制样简单，无污染，检出限低，被证实完全可以作为化学分析的一种替代方法，通过条件的选择，用ARL4460直读光谱仪测出的数据可靠，有良好的精密度和准确度。

[1]YS/T482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法[S].

[2]GB/T7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法[S].

[3]李文新.真空直读光谱仪对镍基合金中多种元素的测定[J].甘肃科学学报(Journal of Gansu Sciences),2008, 20(2):86-88.

[4]邵晓东,刘养勤,李瑛,李发根.镍基合金中元素分析方法研究进展[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2010,30(5):38-48.