超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定食品中的钠盐含量

2013-03-07王泽科何建国龚浩如蒋文玲

湖南农业科学 2013年22期

王泽科，何建国，龚浩如，蒋文玲

（1.益阳市产商品质量安全监督检验所，湖南益阳 413000；2.湖南省农业科学院稻米及制品检测中心，湖南长沙 410125；3.湖南娄底职业技术学院，湖南娄底 417000）

目前，食品中钠盐测定主要是参照《食品中钾钠的测定》（GB/T 5009.91-2003）进行，但该标准采用湿法消解的前处理方式，处理时间长，所需温度高，且消解时所加酸易对环境造成污染。此外，《食品中氯化钠的测定》（GB/T12457-2008 ）中采用直接或间接滴定法测定钠盐，但只适用于肉类、水产、蔬菜及腌制品、调味品、淀粉制品等，不适用于深颜色食品，而且滴定前还需去除样品中的蛋白质，操作比较繁锁；其中，电位滴定法虽然适用于各类食品，但灵敏度和准确度较低。

采用超声波提取法检测金属元素成为近年来的研究热点。研究表明，当超声波在介质中传播时，由于超声波与介质的相互作用，使介质发生物理和化学变化，从而产生一系列力学、热学、电磁学和化学的超声效应[1-2]。超声波的这种特性加快了粒子运动速度，破坏粒子的形成，从而使许多物理和化学过程加快，对乳化、分散、萃取及其他工艺有较大作用[3-4]。通常，超声波提取法的效率比常规方法高，并且能够在较低温度及较短时间内获得纯度较高的提取物[5-6]。火焰原子吸收光谱法在金属元素的分析中应用广泛，具有较高的灵敏度，相对费用较低，对样品的要求也较低。试验采用超声波法提取样品，以火焰原子吸收光谱法测定食品中的钠盐含量，方法的准确度、精密度及重复性均较为理想，同时该方法省时、节能，对研究食品的营养价值具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验仪器原子吸收分光度计（AA 7000，日本岛津国际贸易有限公司），钠空心阴极灯（岛津），超声波清洗机（PS-8，深圳洁康微型超声波清洗机有限公司），艾科浦纯化水机（U系列，重庆颐洋企业发展有限公司），电子天平（FA2004B，上海越平科学仪器有限公司）。所用带塞锥形瓶经硝酸溶液（硝酸︰水=1︰4，V/V）浸泡1 d以上，用自来水冲洗后，再用超声波清洗机清洗，最后用超纯水冲洗干净并烘干备用。

1.1.2 供试样品食品样品包括肉制品、饮料、蔬菜制品、牛奶、水产品、调味品等；标准质控物为猪肝粉（5 mg/g，国家标准物质研究中心）。

1.1.3 供试药剂硝酸（分析纯，株洲三石英化玻有限公司），钠标准物（1000 g/m L，相对不确定度为0.7%，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。钠标准液制备：分别吸取0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5 m L钠标准物，用超纯水定容至100 m L，制备成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 g/m L 的钠标准液。

1.2 试验方法

1.2.1 样品前处理固体样品用刀切碎后按四分法称取1~2 g样品，液体样品可直接称取1~2 g样品；加入超纯水定容至50 m L后，分别采用超声波提取、湿法消解、坩埚干法消解、微波消解4种方法对样品进行处理，然后在相同火焰原子吸收光谱条件下进行测定，比较4种方法的处理效果，以确定最适前处理方式。

1.2.2 火焰原子吸收光谱法检测条件钠波长 589.0 nm，狭缝宽 0.2 nm，灯电流 12 mA，燃烧器高度7 mm，燃气流量1.8 L/m in，助燃气流量15.0 L/m in，火焰类型Air-C2H2。

1.2.3 标准工作曲线取钠标准物用0.01%HCl溶液逐级稀释配制系列标准溶液，以0.01%HC l溶液作为空白溶液，钠质量浓度0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 g/m L按1.2.2的检测条件进行测定，以钠质量浓度x（g/m L）对其相应的峰面积y绘制工作曲线。

1.2.4 添加回收试验在已知钠盐浓度的样品中分别加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L的钠标准液（10 g/m L），采用超声波提取法进行前处理，按原子吸收分光度计检测条件，平行测定7次，同时设置空白试验，以检验方法的准确度和精密度。

2 结果与分析

2.1 样品前处理方式

由表1可知，处理相同样品，超声波提取法的提取效率明显高于其他3种方式：首先，工作温度显著低于其他处理，降低了能耗；其次，工作时间也最短，提高了工作效率；第三，提取率比其他处理高0.4~1.4个百分点，提取效果最好。试验还发现，样品中的微量有机化合物对测定值影响不大，4种方法的相对标准偏差均低于3.3%，这说明4种方法的重复性均较高，提取效果稳定。另外，据文献报道，超声波提取效率还与频率有关[7]，频率为35 kHz左右时提取率明显高于100 kHz的提取率。

表1 不同前处理方式钠盐提取率的比较

2.2 线性关系及最低检出限

试验结果表明：在0~15 g/m L范围内，钠质量浓度与其对应的峰面积线性关系良好，回归方程为：y=0.026 047x-0.001 297 1，相关系数为0.999 7，以3倍信噪比方法进行计算，得出最低检出限为0.01 g/m L。

2.3 准确度和精密度

由表2中可知，采用超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定食品中的钠盐含量，其平均添加回收率在96.5%~98.2%之间，相对标准偏差在2.0%~2.2%之间。这表明该方法在准确度和精密度上均达到相关标准要求，可用于日常检验。

3 结论

采用超声波提取，以火焰原子吸收光谱法测定食品中钠盐含量不仅测量准确，干扰少，谱线简单，而且提取条件的温度较低，时间很短，提取效率较高；该方法在0~15 g/m L范围内，钠质量浓度与其对应的峰面积线性关系良好，回归方程为：y=0.026 047 x-0.001297 1，相关系数为0.999 7，以3倍信噪比计算方法进行计算，得出最低检出限为0.01 g/m L；其平均添加回收率在96.5%~98.2%之间，相对标准偏差在2.0%~2.2%之间。这表明，该方法在准确度和精密度上均达到相关标准要求，在实际样品测定过程中，虽然有少量的有机化合物在燃烧时会产生微量烟尘，但只要定时清洗废液管就不会影响正常的测定工作；与其他检测方法相比，该方法具备节能、省时、高效的优点，是检测食品中钠盐含量较准确可靠的方法。