TWIP钢的孪晶及其对Hall-Petch关系的影响＊

伍翠兰，艾倍倍，谢 盼，陈汪林，李久茂

（湖南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082）

TWIP钢的孪晶及其对Hall-Petch关系的影响＊

伍翠兰†，艾倍倍，谢 盼，陈汪林，李久茂

（湖南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082）

采用背散射电子衍射、透射电子显微镜和拉伸实验等研究了退火温度对冷轧态Fe-25Mn-3Al-3Si TWIP钢微观组织及力学性能的影响，并分析了 Hall-Petch关系.结果表明，完全再结晶组织由等轴晶和退火孪晶组成，再结晶晶粒平均尺寸随退火温度的升高单调增大，∑3晶界面积分数随退火温度升高而呈现波动增加，850℃退火1h后∑3晶界面积分数达到44%.拉伸过程中强度与晶粒大小都服从Hall-Petch关系，但孪晶界影响Hall-Petch关系斜率K（ε）的大小.TWIP钢K（ε）-ε关系不同于一般钢材常温下的K（ε）随ε增加单调上升，TWIP钢K（ε）随着ε的增加逐渐增大，然后出现平台，最后下降.

孪晶；退火；孪晶诱导塑性钢；Hall-Petch关系；∑3晶界

低碳高锰奥氏体TRIP／TWIP钢为近年来的热点研究对象（TRIP钢指相变诱导塑性钢，TWIP钢指孪晶诱导塑性钢），具有高强度高塑性等优良性能，尤其是对冲击能量的吸收程度是现有高强度钢的2倍，且无低温脆性转变温度［1－3］，因此，TRIP／TWIP钢在现代汽车领域有很好的应用前景.

TWIP钢从熔炼到最终的薄钢板（或带）需要经过一系列加工，其中冷轧轧制是最常用的制造工艺，然而冷轧钢板往往需要通过再结晶退火来改善材料的微观组织，使得合金具有优良的力学性能［4－7］.在非纳米晶组成的多晶材料中，材料的强度和晶粒大小往往服从 Hall-Petch关系［8－10］：σ（ε）＝σ0（ε）＋K（ε）d－1／2，其中，σ0，K 在给定应变量ε情况下是常数.目前对以位错运动、滑移和剪切等变形机制为主的材料Hall-Petch关系研究较多，并得出常温下Hall-Petch关系中的斜率K（ε）随ε的增大而增大［11－12］.孪晶界作为一种特殊的低能大角度晶界对位错的萌生和运动应该有一些独特的作用［13－14］，因此有学者在研究了孪晶对 Hall-Petch关系的影响时引入修正Keff值［13］.退火态的TWIP钢不仅具有大量的退火孪晶，而且在形变过程中会产生大量的形变孪晶，这些孪晶界是否会影响Hall-Petch关系中的K（ε）值，目前鲜有文献报道.我们研究含有大量退火孪晶的TWIP钢的晶粒大小对强度贡献时发现：当不计退火孪晶界时所得Hall-Petch公式中的斜率K大于计退火孪晶界时所得的K，这说明低层错能TWIP钢的孪晶界影响了Hall-Petch公式中的斜率K.另外，还发现TWIP钢在常温拉伸过程的Hall-Petch关系中K（ε）-ε之间的变化规律与文献［11－12］报道不同，这进一步说明形变孪晶也显著影响K（ε）的变化规律.

本文以高Mn低碳TWIP钢为研究对象，通过控制退火温度来获得不同晶粒大小和退火孪晶界含量，探讨了孪晶界对Hall-Petch关系的影响，得出TWIP钢在常温拉伸过程的 Hall-Petch关系中K（ε）的变化规律.

1 实验材料与方法

实验材料：质量分数分别为25.02%Mn，2.52%Al，2.76%Si，0.006%C，0.005 9%P，0.002 7%S，Fe余量.将材料在真空感应炉中熔炼，然后进行浇铸和锻造.用线切割方法将锻件切成120mm×40mm×17mm的小块，将其进行1 200℃保温1h均匀化处理，然后在1 100℃温度下进行热轧，得到厚度为7mm的热轧板.热轧板经酸洗后，经过9道次冷轧，总下压量为65%.沿轧制方向截取样品，退火实验在OTF-1200XCVD管式炉中进行，退火温度分别为450，500，525，575，600，625，650，700，750，800和850℃，保温1h后空冷.

采用HXD-1000T电子维氏硬度计（载荷F＝4.9N），加载时间15s，保载时间为15s，对退火样品的中心部位进行维氏硬度测试，每个试样测试10个点，然后取平均值.拉伸试样按照GB／T228—2002标准线切割成标距长度为30mm，厚度为2 mm的大小块，拉伸实验在Instron-8802电液伺服力学性能试验机上进行，拉伸速率为3mm／min.

冷轧及退火试样经磨平抛光，在5%硝酸酒精溶液中浸蚀6min左右后，采用FEI Quanta-200环境扫描电子显微镜（SEM）观察形貌.采用TSLEBSD系统对退火样品进行背散射电子衍射（EBSD）分析，EBSD样品最后抛光为电解抛光（电解液 为 20%HClO4，10%C3H8O3，70%CH3CH2OH）.采用JSM-3010透射电子显微镜（TEM）研究试样的精细结构，TEM样品制备过程为：采用机械抛光研磨至120μm后冲成φ3mm薄片，然后减薄至40μm，在常温下采用10%HClO4＋90%CH3COOH溶液进行电解双喷，减薄电压为40V.

2 实验结果

2.1 退火再结晶过程分析

图1为退火温度为0～850℃，退火时间为1h试样的SEM形貌图.图1（a）为冷轧态的微观组织，其中存在大量变形带，晶粒沿轧制方向被拉长，如箭头所指区域.图1（b）为450℃退火1h后组织，从图中可以看出，组织未发生明显变化，晶粒仍保持轧制后的被拉长状态.在500℃退火1h后，大部分晶粒依然呈现被拉长状态，但在晶界交汇处出现再结晶小晶粒，如图1（c）中圆圈所示.随着温度升高，变形组织逐渐被等轴晶粒取代，但可观察到残留的变形组织（图1（d）中的R区）.当退火温度为600℃时，变形组织消失，形成晶粒尺寸均匀且细小的等轴状晶粒，这说明在该温度下再结晶基本完成，如图1（d）所示.冷轧试验钢经不同温度退火处理后的硬度与退火温度的关系如图2所示，根据图2硬度值的变化规律结合SEM微观组织分析，将退火试样的状态分为回复、部分再结晶与晶粒长大3个阶段.从图2还可以看出，0～450℃为回复阶段，450～600℃为部分再结晶阶段，600～850℃为晶粒长大阶段.

2.2 完全再结晶后CSL晶界分析

图3为再结晶完成后不同温度退火试样的EBSD晶界分布图.再结晶完成后的试样为单一的奥氏体相，黑色粗线条表示Σ3晶界，在立方晶体中，绕［111］旋转60°为∑3CSL晶界.当600℃退火1h时，再结晶完成，形成晶粒尺寸均匀且细小的等轴状晶粒，晶粒内部存在大量退火孪晶，如图3（a）所示.当温度高于600℃退火时，再结晶晶粒长大，且退火孪晶的尺寸随着再结晶尺寸的增大而增大（图3（b）～（d））.利用EBSD分析软件统计完全再结晶晶粒尺寸，其结果如表1所示.从表1可以发现，不计退火孪晶界所获得的晶粒尺寸明显高于计算退火孪晶界时的晶粒尺寸.

图1 不同热处理状态下TWIP钢的微观组织Fig.1 Micrographs showing microstructure of the cold-rolled TWIP steel after annealing at different temperatures

图2 不同温度退火后试样的硬度值的变化曲线Fig.2 The curve of the Vickers hardness with different annealing temperature

表1 不同退火温度样品的晶粒大小Tab.1 The grain size of specimens with different annealing temperature

图3 完全再结晶组织EBSD晶界分布图Fig.3 A boundary color map of the annealed specimen measured by electron backscatter diffraction

图4为不同退火温度下∑3和∑9晶界的面积分数统计图.由图4可知，在低于600℃不完全再结晶条件下退火，∑3和∑9晶界的面积分数急剧增加，而经完全再结晶退火所得的∑3和∑9晶界的面积分数与退火温度的关系出现波动，但整体呈向上趋势，这说明完全再结晶晶粒在进一步升温长大过程中普通大角度晶界和低能的∑3，∑9晶界存在竞争.结合图3（d）所示的晶粒取向和∑3晶界的分布可得出晶粒长大过程中尽可能保持多的∑3晶界以降低系统的总能量［15］.

图4 不同退火温度下∑3和∑9晶界的面积分数Fig.4 CSL distribution of the TWIP steel at different annealing temperature

2.3 TEM 观察

图5（a）为冷轧态试样TEM形貌图.由图5（a）可以看出，晶粒中存在高密度位错，位错聚集、缠结形成胞状亚结构（A区），没有明显的晶界.图5（a）右上角插入的选区电子衍射花样为典型的多晶衍射环，这说明冷轧态试样经过大变形后部分晶粒被细化到亚微米甚至纳米尺度.此外，冷轧态试样也存在少量形变孪晶，如图5（b）所示.经TEM观察和分析得出，合金在65%压下率的冷轧变形中，主要以位错滑移、剪切为主要的变形机制.

图6为完全再结晶（600℃退火1h）组织的TEM形貌图.由图6可知，完全再结晶后的显微组织为等轴晶，且存在大量的退火孪晶，晶粒大小跟EBSD统计的结果一致.图7为800℃退火1h试样拉伸断口附近的TEM形貌图.图7（a）为在拉伸形变过程中出现了大量的位错和剪切带，图7（b）为拉伸试样的形变孪晶形貌图，表示在拉伸过程中产生了大量的形变孪晶.大量对比冷轧态和拉伸态的TEM形貌特征后，发现拉伸试样中的形变孪晶数量多于冷轧试样中的形变孪晶数量，这说明该TWIP钢在不同的应力作用下，有不同的变形机制，在拉应力下以TWIP效应为主，在压应力下以滑移和剪切为主［16］.

图5 冷轧态组织的T E M形貌F i g.5 T E M i m a g e s o f t h e c o l d-r o l l e d s p e c i m e n s

图6 600℃退火组织的TEM形貌Fig.6 TEM image of the annealed specimen at 600℃

2.4 Hall-Petch关系中的K值讨论

不同温度完全再结晶退火后试样的拉伸工程应力－应变曲线如图8所示，因为不同退火温度所得的晶粒尺寸不同，所以其拉伸强度和延伸率也不同，抗拉强度与屈服强度均随着晶粒尺寸的长大而降低，延伸率则相反.为了了解退火孪晶界对Hall-Petch的影响，对同一样品分别采用不计退火孪晶界和计退火孪晶界2种方法所得晶粒尺寸来绘制屈服强度和抗拉强度的Hall-Petch曲线，如图9所示.图9明显地看出不计退火孪晶所得屈服强度和抗拉强度的Hall-Petch曲线斜率K明显大于计退火孪晶时的斜率，也就是说，不计孪晶界时所得的K值偏大.

图7 800℃退火态拉伸断口的TEM形貌Fig.7 TEM images of the fracture of the annealing specimen at 800℃

图8 不同退火温度下的拉伸工程应力-应变曲线Fig.8 Engineering stress-strain curves of the annealed steels

图9 计退火孪晶界和不计退火孪晶界的Hall-Petch关系Fig.9 Hall-Petch plots by different statistical methods，including twins and excluding twins

图10 不同应变下的Hall-Petch关系Fig.10 Hall-Petch plots of various selected strain levels

图10为不同真应变量下的Hall-Petch关系图.由图10可知，当应变量ε为0.01≤ε≤0.4时，Hall-Petch关系都呈现出线性关系，这与B.P.Kashyap等［11］在低应变（ε＜5%）H-P曲线出现双线性关系不同.B.P.Kashyap等认为双线性现象是由于在不同尺寸的晶粒内部及其晶界的位错密度不同造成的，因此不同应变下Hall-Petch关系中K（ε）值出现突变.而TWIP钢层错能很低，在退火时会产生大量的退火孪晶和∑3晶界，孪晶界作为一种完美的共格界面，不成为位错源，不产生可以滑移的位错［13］.图11为斜率K和真应变ε的关系曲线.由图11可知，K值随着应变的增加开始时快速上升到峰值后保持一段稳定期，当应变进一步增加时，K值逐渐下降，这与文献［11－12］316L不锈钢室温K值随ε增大一直上升的规律不同.文献［11］认为K值随着应变的增加而逐渐上升是由于晶界附近形成的位错结构阻碍了位错滑移，而随着应变的增加，位错结构进一步扩大，对位错的阻碍作用也越来越强.TWIP钢在拉伸过程中会形成形变孪晶（如图7（b）所示），由于孪晶会使K值升高，又由于动态产生的形变孪晶难以进行统计，所以只要有形变孪晶界增加，K值一定会增加，相反，孪晶界的消失会使K值减小.单纯从孪晶界对K值影响来看，可以认为该TWIP钢在拉伸过程中，当0.15＜ε＜0.25时，形变孪晶界新增数量与原有孪晶界的消失数量达到平衡，K值维持不变；当ε＞0.25时，形变孪晶界新增数量小于原有孪晶界的消失数量，K值减少.也就是说，在TWIP钢拉伸变形的后期可能主要依靠位错的滑移和剪切来完成.图11中dσ／dε－ε曲线为应变硬化速率曲线，采用origin软件对真应力应变曲线求导并进行光滑处理得来的.将应变硬化速率dσ／dε和K（ε）进行比较（如图11），发现dσ／dε在开始变形时快速下降，然后基本保持稳定振荡，而K（ε）在整个变形过程中有显著的变化，因此采用K（ε）值随应变的变化规律来研究TWIP钢的变形行为和强化机制更有意义，当然K（ε）值与变形过程中的形变孪晶产生、孪晶界的消失以及位错运动之间的具体关系还需要更进一步系统研究.

图11 室温下不同应变下的Hall-Petch斜率K值变化以及应变硬化曲线对比Fig.11 Variation in the Hall-Ptech slope Kas a function of strain

3 结 论

冷轧TWIP钢完全再结晶组织由等轴晶和退火孪晶组成，再结晶晶粒平均尺寸随退火温度的升高单调增大，而∑3晶界含量随退火温度的升高呈现波动地增加，850℃退火1h后∑3晶界含量达到44%.

TWIP钢在冷轧变形过程中主要依靠位错滑移和剪切来变形，冷轧变形后样品的微观组织主要存在位错缠结、大量的剪切带和纳米晶，而形变孪晶的数量却很少.相反，TWIP钢在拉伸变形过程中主要发生TWIP效应，其拉伸断裂微观组织存在大量的形变孪晶和滑移带.

TWIP钢在室温拉伸过程中，不同应变量下的强度σ与晶粒大小d都服从Hall-Petch关系，但Hall-Petch关系中的斜率K（ε）不是一个定值，孪晶界使K（ε）增加.

TWIP钢Hall-Petch关系中的斜率K（ε）-ε关系不同于一般材料的K（ε）随ε增加单调上升，而是随着应变的增加逐渐增大，然后出现平台，最后下降.在拉伸过程中，TWIP钢孪晶界数量的变化影响其斜率K（ε）-ε的变化规律.相对于应变硬化速率dσ／dε－ε曲线而言，TWIP钢的K（ε）-ε曲线更能反映出形变过程中变形行为和强化机制.

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Twins of TWIP Steel and Its Effect on Hall-Petch Relationship

WU Cui-lan†，AI Bei-bei，XIE Pan，CHEN Wang-lin，LI Jiu-mao
（College of Materical Science and Engineering，Hunan Univ，Changsha，Hunan 410082，China）

The effect of annealing temperature on the microstructures and mechanical properties of the cold-rolled Fe-25Mn-3Al-3Si TWIP was studied by means of electron backscatter diffraction technology，transmission electron microscope and tensile test.The Hall-Petch relationship was analyzed in detail.The results have shown that the microstructure of the fully recrystallized samples consists of equiaxed grains and annealing twins.With the increase of the annealing temperature，the grain size is continuously increasing while the fraction ofΣ3grain boundaries is fluctuantly increasing.After annealed at 850℃for 1h，the Σ3grain boundaries reach 44%.In the tensile process，the relationship of strength and grain size obeys the Hall-Petch relationship，but twin boundaries affect the slope Kof the Hall-Petch relationship.The K（ε）-εrelationship of the TWIP steel is different from that of general steels at room temperature，in which K（ε）monotonically increases with the strainε.The K（ε）of the TWIP steel increases first，then，keeps unchanged and finally decreases with the strainε.

twins；annealing；TWIP （twinning induced plasticity）steel；Hall-Petch relationship；Σ3 grain boundaries

TG113

A

1674-2974（2013）06-0080-06

2012-12-10

国家重点基础研究发展计划（973计划）资助项目（2009CB623704）；国家自然科学基金资助项目（51071064）；湖南省自然科学基金资助项目（09JJ6002）

伍翠兰（1969－），女，湖南祁东人，湖南大学教授，博士

†通讯联系人，E-mail：cuilan-wu＠163.com