紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

赖文红黄 力宋延月陈 斌

（1北京军区药品仪器检验所，北京100071；2河北北方学院2008级药学专业，张家口075000）

紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

赖文红1黄 力1宋延月2陈 斌1

（1北京军区药品仪器检验所，北京100071；2河北北方学院2008级药学专业，张家口075000）

目的 通过紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸含量的试验，为提高其质量标准提供参考。方法 采用紫外分光光度法在检测波长为275 nm测定鞣酸的含量。结果 鞣酸在0.006～0.021mg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9997，n=6）；低、中、高3种剂量的平均回收率分别为101.4%，100.3%，99.9%；RSD分别为0.77%，1.32%，0.59%。结论 本实验方法简便、快速，可为建立鞣酸软膏的质量控制的方法提供一定参考。

鞣酸软膏；鞣酸；紫外分光光度法；中草药

鞣酸软膏收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002版，是由鞣酸、甘油、焦亚硫酸钠、水、单软膏等多种成分组成的复方制剂，能沉淀蛋白质，有效收敛止血作用，用于烫伤、褥疮、痔疮及防止婴儿尿布疹及臀红等。药用鞣酸为水解型鞣质，吸收后可能损害肝功能，若浓度较高，可使黏膜变得粗糙、干燥，不宜大面积应用［1］。鞣酸广泛存在于植物的叶、芽、根苗、树皮、未熟果实等，中药中五倍子、艾叶等含有鞣酸，它的涩味和收敛性受到了人们的重视［2-3］。原质量标准中尚无鞣酸的含量测定的质量控制，增加该项目尤为重要。本实验采用紫外分光光度法对该制剂中鞣酸进行了含量测定［4］，为其质量控制提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与试药 UV-2450型紫外／可见分光光度仪（日本岛津公司）；Sartorius R200D电子分析天平；鞣酸为分析纯（天津市光度精细化工研究院；批号2012年10月25日；依据参考文献测得鞣酸含量为67.0%［5］）；水为纯化水；鞣酸软膏（解放军某医院；批号20110201、110808、110629、101215、110202、20110223）。

1.2 方法 采用紫外分光光度法在检测波长为275nm测定鞣酸的含量。

2 结果

2.1 溶液的制备 对照品溶液：精密称取鞣酸30mg，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。从续滤液中精密吸取5ml置100ml容量瓶中用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。制成每1ml约含鞣酸0.015mg的溶液。

供试品溶液：精密称取10%鞣酸软膏1.5g（约相当于鞣酸150mg）置烧杯中，加20ml热水搅拌使基质融化、鞣酸溶出，转移入分液漏斗中。待基质重新凝固，溶液分层后，取清液置200ml容量瓶中，再用热水每次20ml反复数次，合并清液入量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，过滤。从续滤液中精密吸取2ml置100ml容量瓶中用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。制成每1ml约含鞣酸0.015mg的溶液。

2.2 测定方法及测定波长的选择 照分光光度法测定［6］，取鞣酸对照品溶液经紫外吸收光谱扫描在275nm处有最大吸收，结果见图1。

图1 鞣酸紫外吸收图谱

2.3 线性关系的考察 精密称取鞣酸30mg，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。再分别精密吸取该续滤液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置100ml容量瓶中，分别用水稀释并定容至刻度，摇匀；照2.2测定方法分别测定吸光度。以上述鞣酸浓度（mg·ml-1）为纵坐标（Y），吸光度为横坐标（x）进行线性回归，得回归方程：Y=2.3726x+0.02785（r=0.9997），结果表明，鞣酸在0.006～0.021mg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系。

2.4 回收率试验 精密称取0.75g软膏9份，再按鞣酸浓度的80%、100%、120%精密称取鞣酸0.06g、0.075g、0.09g各三份分别加入9份软膏中。按上述2.1中供试品溶液制备方法配制相应的供试品溶液。照2.2测定方法分别测定吸光度。结果见表1。

表1 鞣酸回收率测定结果

2.5 重复性试验 分别精密称取同一批号的鞣酸软膏

（批号20110201），按上述2.1项下方法配制成供试品溶液各6份，分别按上述2.2测定方法测定吸光度，测得鞣酸平均含量为0.0739mg·mg-1（RSD=1.7%），表明本方法重复性较好。

2.6 样品含量测定 精密称取供试品软膏1.5g，按上述

2.1 和2.2项下方法配制成供试品溶液，测定鞣酸的含量，结果批号为110808、110629、101215、110202、20110223的5批样品中鞣酸含量分别相当于标示量的75.2%、76.5%、72.8%、75.2%、76.9%。

3 讨论

通过本实验方法测定样品含量，不同生产厂家不同批号的样品的鞣酸含量均低于标示量，考虑其中原因，应该是鞣酸易氧化，在空气中或见光颜色变深，实验中多次用热水使鞣酸从基质中溶出，易使鞣酸含量有损失。另外，鞣酸是多酚羟基的混合物，成分复杂。经查阅，目前还未见国外有关测定鞣酸含量的法定标准。本实验的探索性研究可为建立鞣酸软膏的含量测定质量标准提供一些参考。

［1］总后卫生部.中国人民解放军医疗机构制剂规范2002年版［S］.北京：人民军医出版社，2003：173.

［2］洪宗国，易筠，江丹，等.不同产地艾叶中鞣酸含量比较［J］.中南民族大学学报（自然科学版），2009，28（3）：63-65.

［3］宋光志，刘静，谢道刚.五倍子鞣酸的质量标准［J］.华西药学杂志，2004，19（4）：279-281.

［4］田霞，喻德雅.新鞣酸软膏的制备工艺与质量标准研究［J］.中国医药导报，2010，24（7）：38-39.

［5］沈特庞，姚水宝，黄小华.络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量［J］.药学实践杂志，2006，24（2）：99-100.

［6］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版二部［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：附录IVA.

Ult r a viole t Sp e c t r o p h o t omet ric De t e r mina tio n o f Tannic Acid in Tan nic A cid Oin tme n t

Lai W enhong Huang Li Ssong YanYue Chen Bin
（1 Beijing M ilitary Institute for D rug and Instrum ent Control of Beijing，Beijing 100071，China；2 Hebei North University 2008 Steps of Pharm aceutical Students，Zhangjiakou 075000，China）

Objective The UV spectrophotometric method for the determination of tannic acid ointment of tannin contents in the test，in order to improve the quality standards for reference.Methods The ultraviolet spectrophotometry in the detection wavelength was 275 nm determination of tannin content.Results Tannic acid is in 0.006～0.021mg·ml-1range concentration and absorbance was a good linear relationship（r=0.9997，n=6）；low，middle and high，in 3 doses of the average recoveries were101.4%，100.3%，99.9%；RSD were 0.77%，1.32%，0.59%.Conclusion This method is simple，rapid，the establishment of tannic acid ointment methods provide a reference for quality control.

Tannic acid ointment；Tannic acid；Ultraviolet spectrophotometry

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.01.103

1672-2779（2013）-01-0149-02

张文娟

2012-11-21）