复方碘甘油质量鉴别方法

2013-03-02赖文红

中国中医药现代远程教育 2013年10期

关键词：碘甘油鉴别方法三氯甲烷

苏芳黄力赖文红

（北京军区药品仪器检验所化学室，北京100071）

复方碘甘油质量鉴别方法

苏芳黄力赖文红

（北京军区药品仪器检验所化学室，北京100071）

目的建立复方碘甘油的薄层鉴别方法，为其质量标准的制定提供依据。方法采用薄层色谱法鉴别复方碘甘油中的薄荷油。结果复方碘甘油中的薄荷油和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；且斑点圆整，分离度好。结论所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强，可作为复方碘甘油的质量控制方法之一。

复方碘甘油；薄荷油；鉴别

复方碘甘油作为消毒防腐药，收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版［1］，用于牙龈炎、牙间乳头炎、牙周炎、口腔黏膜及齿龈感染的消炎。随着医疗技术的进步，复方碘甘油临床上的用途增加了很多，该制剂也可用于治疗扁桃腺炎、慢性咽炎、复方性阿弗它溃疡［2］急性冠周炎［3］瘘管型慢性根尖炎［4］宫颈糜烂［5］真菌病及预防褥疮［6］。《中国人民解放军医疗机构制剂规范》（简称规范）是军队各级医疗单位配制制剂和药品监督人员履行监督职责的依据。《规范》2002年版自下发执行以来，对规范军队医疗机构制剂工作起到了十分重要的作用［7］。2010年国家、军队相继出台新的有关药品制剂的政策法规，对医疗机构制剂研制、配制的软硬件提出了更高的要求。为确保《规范》的先进性、实用性，维护军队医疗机构制剂规范的权威性，总后卫生部已下发通知，拟对《规范》进行修订［8］。作者参考《中国药典》2010年版一部［9］，增加了处方中的薄荷油的鉴别方法。

1 处方

2 试药

薄荷油对照品（中国药品生物制品检定所，批号111551-200702）；复方碘甘油（解放军第202医院；批号：20110302；规格：100g）；石油醚（30～60℃）：天津市福晨化学试剂厂；乙酸乙酯：北京化工厂；环己烷：北京化学试剂公司；香草醛：北京市芳草医药化工研制公司；乙醇：北京化工厂；硫酸：北京化工厂；均为分析纯。

3 鉴别

《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中鉴别方法：①碘：取供试品1ml，加水稀释后，加硫代硫酸钠试液，棕色应消失。②钾盐：上述溶液再加亚硝酸钴钠试液后，即生成黄色沉淀。③碘化物：取供试品1g，加水5ml，用三氯甲烷反复提取至水层无棕红色，水溶液应显碘化物的鉴别反应。本文作者参考《中国药典》2010年版一部，增加了处方中薄荷油的鉴别方法：④取供试品40ml，置分液漏斗中，加石油醚（30～60℃）50ml，振摇提取，分取石油醚层，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薄荷油对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；取碘化钾2.5g，溶于2.5ml水中，加碘1.25g，搅拌使其溶解，加乙醇4ml，混匀，再加甘油使成100g，作为阴性溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛乙醇溶液-硫酸（18∶1）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

①阴性溶液 ②供试品溶液 ③对照品溶液

4 讨论

实验中作者曾尝试用三氯甲烷、乙醚、乙醇进行提

取，实验结果如下：

4.1 三氯甲烷（50ml）提取斑点明显，加热时间短就可以显现，但三氯甲烷毒性较大。

三氯甲烷属于中等毒类，有很强的麻醉作用。主要作用于中枢神经系统，并造成肝、肾损害。吸入高浓度的三氯甲烷蒸汽时，开始刺激眼、口腔、鼻孔黏膜，发生流泪、流涎、感觉麻痹、呕吐、痉挛，直到昏睡、不省人事、停止呼吸而突然死亡。三氯甲烷中毒的后遗症有呕吐，胃、肝、心脏损害，黄疸，糖尿，血液变化等。三氯甲烷蒸汽会损害眼结膜，进入眼球时会患眼球震颤症。三氯甲烷慢性中毒的症状为呕吐、消化不良、食欲减退、虚弱、失眠、神经错乱等［10］。

4.2 乙醚（50ml）提取有的斑点未显现，加热时间较长才显现，而且乙醚低沸点，易燃。

乙醚属于低毒物质，除了可引起全身麻醉作用，还对皮肤及呼吸道黏膜有轻微的刺激作用。严重的急性中毒，呼气中带醚味，并出现呕吐、流涎、出汗、喷嚏、咳嗽、头痛、记忆力减退、无力、兴奋，并常并发肾炎、支气管炎、肺炎。长期吸入少量乙醚可造成慢性中毒，引起食欲减退、疲劳、衰弱、头痛、耳鸣、神经质、失眠、痉挛、震颤、神经失常、肾炎等［11］。

4.3 乙醇（50ml）提取未提取成功。