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利用重量法与电导率仪法测定溶解性固体的比较

2013-03-01张颖

治淮 2013年12期
关键词:烘箱溶解性水样

张颖

(河南省信阳市水文水资源勘测局 信阳 464000)

利用重量法与电导率仪法测定溶解性固体的比较

张颖

(河南省信阳市水文水资源勘测局 信阳 464000)

本文采用电导率仪法测定水样中的溶解性固体时,与重量法在精密度、回收率称量结果等方面进行比对试验,结果表明,与重量法相比,该方法测得的数据无显著性差异,且更方便、快捷。

重量法 电导率 溶解性固体

水中的固体物质是水质评价的重要指标之一,特别是溶解性固体是水体质量评价的一个重要项目。溶解性固体是生活饮用水必须测定的指标之一,它反映被测水样中无机离子和部分有机物质的含量。目前,GB/T 5750-2006和卫生部《生活饮用水卫生规范》中测定生活饮用水中溶解性总固体的方法是称量法,该方法对水样须经过过滤、蒸发、干燥、称重,操作繁琐、费时。本文利用电导率仪直接测定生活饮用水和水源水中溶解性总固体(以下简称仪器法),水样无须任何处理,直接测定,操作简单、方便、快速,且测定结果经与国标和行标比较,无显著性差异,适用于基层大量样品的快速检测工作。

1 实验步骤

1.1 主要仪器

DDS-11D型电导率仪,AB204-N电子天平,电热恒温干燥箱,DK-98-II型电热恒温水浴锅。滤膜(孔径0.45μm)及配套滤器或中速定量滤纸。

1.2 实验方法

表1 电导率法和称量法测得溶解性固体的数据值

1.2.1 将蒸发皿每次在103℃~105℃烘箱中烘30min,冷却称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。

1.2.2 用经过孔径0.45μm滤膜或中速定量滤纸过滤的实验样品作试料。

1.2.3 取适量实验样品作试料,在水浴上或红外线干燥箱内蒸干。移入烘箱内,在103℃~105℃中烘1h,冷却后称重,直至恒重(两次称重差不超过0.0005g)。

电导率按照标准分析方法:先调节水浴温度为25℃,将4支盛有标准氯化钾溶液的试管和水样试管放入水浴中,使达到恒温。然后按照水样的测定,先用第一支水样冲洗电极和50mL小烧杯,再将第二支水样倒入50mL小烧杯中,测量其水样电阻RS。

溶解性固体称量法:溶解性固体(浓度在1000mg/L以下)放在105±3℃烘箱内烘30min,在放入干燥器内冷却30min,称量直至恒重。

1.3 精密度实验

用天然井水分别做两组平行实验,分别用电导法和称量法做精密度试验,进行结果分析。

1.4 回收率实验

把做精密性实验用的井水各做24组平行样,分成4组,加入标准物质,进行结果分析。

表2 回收率结果比较

2 结果与讨论

电导率法和称量法测得溶解性固体的数据如表1。

通过对以上数据分析,电导率仪法测得的溶解性固体比较稳定,从上述表格数据可以看出,电导率仪法测得的数据标准差和标准偏差都比称量法测得溶解性固体小,因此,电导率仪法的测得溶解性固体的数据值比称量法测得的更好、更准确。

电导率仪法测得的溶解性固体回收率与称量法测得的溶解性固体回收率除采用加氯化钙,103℃~105℃烘烤之外基本一致,从F检验看,两法的回收率无统计学意义,应用电导率测定水中溶解性固体时,快速、简便、高效,适合大批量水样监测。

3 电导率方法的影响因素

水温对测定电导率的影响,温度每增加1℃,电导率有不同程度的增加。本实验温度设定为25℃。

水样pH对测定电导率的影响:水样pH小于6或大于9时,水中存在着大量的氢离子或氢氧根离子,这样会对测定结果有影响。故水样pH应在6~9之间。

4 结论

电导率法直接测定生活饮用水和水源水中溶解性总固体,水样无须任何处理,直接测定,操作简单、方便、快速,且测定结果与国标和行标比较,无显著性差异■

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