采用薄层色谱法控制延生胶囊的质量

2013-02-01王晓平,白岩

中国实用医药 2013年30期

采用薄层色谱法控制延生胶囊的质量

延生胶囊为一种治疗恶性肿瘤的中药制剂, 由当归、白芷、制何首乌、独活、羌活、川芎、荆芥、苍术、防风、柴胡、麻黄、甘草、细辛十三味中药材组成, 具有软坚散结、疏通经络, 清洁血液, 凉血化瘀, 促进免疫细胞、增强提高NK细胞肿瘤杀伤活力的作用, 对于肝癌、胃癌、肠癌、乳癌、宫颈癌患者, 有明显的抗癌效果。中药治疗具有价格低, 毒副作用小, 标本兼治的优势。深得广大患者的青睐。该制剂目前没有质量检验标准, 为了有效控制该制剂的质量, 作者应用薄层色谱法, 分别用5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、盐酸麻黄碱对照品对制剂中主要药味防风、麻黄进行鉴别。用来控制处方中防风、麻黄的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 QY-20三用紫外分析仪(上海澳瑞德精密仪器有限公司)。

1.2 试剂硅胶G、硅胶H薄层层析预制板(上海科兴商贸有限公司), 丙酮、乙醇、氯仿、甲醇、氨水均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 防风的薄层鉴别 5-O-甲基维斯阿米醇苷为防风的特征成分, 所以作者以5-O-甲基维斯阿米醇苷做对照品, 对该方中的防风药材进行鉴别。取本品10粒, 置150 ml具塞锥形瓶中, 加丙酮60 ml, 超声处理25 min, 滤过, 滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解, 作为供试品溶液。另取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品, 加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作为对照品溶液。再取防风的阴性样品(同供试品制备方法制成阴性对照溶液)。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验, 吸取上述三种溶液各10 μl, 分别点于同一硅胶H薄层板上, 以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂, 展开, 取出,晾干, 置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 斑点清晰,专属性强, 阴性对照在相应位置上无干扰。

2.2 麻黄的薄层鉴别麻黄中含有盐酸麻黄碱, 为其特征成分, 故采用盐酸麻黄碱为对照品, 对其进行鉴别。取本品2粒,加浓氨试液1 ml, 再加氯仿35 ml, 加热回流1 h, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇2 ml充分振摇, 滤过, 滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品, 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再取麻黄的阴性样品(同供试品制备方法制成阴性对照溶液)。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验, 吸取上述三种溶液各5 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以茚三酮试液, 在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同的红色斑点, 斑点清晰, 专属性强, 阴性对照在相应位置上无干扰。